[发明专利]一种制备介孔单晶TiO2纳米粒子的方法在审

专利信息
申请号: 201910497186.9 申请日: 2019-06-10
公开(公告)号: CN110054222A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 林健健;李平;曹青;侯杰;郑德华 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;C01B3/04;B82Y40/00
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 於林峰
地址: 266042 山东省青岛市市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纳米粒子 混合物 单晶 钛酸四丁酯 制备介孔 不锈钢高压反应釜 反应釜放入烘箱 形貌 白色沉淀物 超声处理 反应条件 离心收集 离心洗涤 无水乙醇 超纯水 反应釜 后冷却 氢氟酸 水洗涤 有机酸 预水解 介孔 保温 冷却
【说明书】:

发明公开了一种制备介孔单晶TiO2纳米粒子的方法,该方法将钛酸四丁酯逐滴滴加到有机酸中,而后加入超纯水和氢氟酸引发钛酸四丁酯预水解,并将混合物在室温下搅拌,然后将混合物转移到不锈钢高压反应釜中,并将反应釜放入烘箱中保温一段时间后冷却,待反应釜冷却至室温后,对混合物进行离心洗涤得到白色沉淀物,经超声处理以及采用无水乙醇和水洗涤数次,最后离心收集即得所述纳米粒子,本发明的优点在于:方法简单,成本低廉,通过控制反应条件,即可得到不同形貌的介孔单晶TiO2纳米粒子。

技术领域

本申请属于光催化分解水领域,具体涉及一种制备介孔单晶TiO2纳米粒子的方法,本申请中的方法简单,成本低廉,通过控制反应条件,即可得到不同形貌的介孔单晶TiO2纳米粒子。

背景技术

众所周知,自从第二次世界大战以及工业革命以后,全球工业飞速发展和经济迅速腾飞,工业污染和“三废”的排放造成的污染状况却不容忽视,对清洁可再生能源的需求也是日趋增加;随着科学技术水平的快速发展,光催化在解决能源需求方面取得了巨大进展,尤其是在光催化分解水产氢领域收获颇丰;在模拟太阳光或紫外-可见光辐射下,在催化剂的作用下可以分解水产生氢气;因此,迄今,越来越多的研究集中在新型纳米光催化剂的选择和制备上,以更好的应用于光催化分解水产氢领域。

介孔材料是一种孔尺寸属于介孔范畴的多孔功能材料,其孔分布均匀且孔径的尺寸可以精确地调控,比表面积较高,孔体积较大;二氧化钛(TiO2)是基础研究和工业应用中最重要的无机材料之一,主要是因为其物理化学性能优异,且在实际运用中需要这种成本低、无毒无害、性质稳定且物理化学性能优异等特点;单晶材料的结晶完美,有利于电荷的快速传输,因此在很多应用领域都表现出优异的性能,尤其是在太阳能电池等能量转换和存储领域以及光催化和锂离子电池等领域;介孔单晶材料是一类独特的功能材料,具有良好的介孔性和高单晶结构,在各种应用中表现出优异的性能。

近年来,由于科研人员的不断努力,介孔单晶材料的研究也有了很大进展;Lin等1通过水热法成功制备了具有介孔单晶特性的介孔锐钛矿TiO2,在染料敏化太阳能电池中效率可高达8.7%;2013年,Crossland等2首次提出以SiO2为硬模板并成功制备了锐钛矿介孔单晶TiO2,其具有较好的导电性,电子迁移率较快,因此在低温燃料敏化太阳能电池中表现出优异光电转换性能;HF酸可以降低(001)晶面的表面能,因而具有良好的晶面调节作用;然而,单纯的在HF的作用下,Wang等3未能制备具有介孔特性的单晶TiO2;其中:

1.Lin,J.;Zhao,L.;Heo,Y.-U.;Wang,L.;Bijarbooneh,F.H.;Mozer,A.J.;Nattestad,A.;Yamauchi,Y.;Dou,S.X.;Kim,J.H.Nano Energy 2015,11,557-567.

2.Crossland,E.J.;Noel,N.;Sivaram,V.;Leijtens,T.;Alexander-Webber,J.A.;Snaith,H.J.Nature 2013,495,(7440),215-9.

3.Wang,Y.;Zhang,H.;Han,Y.;Liu,P.;Yao,X.;Zhao,H.Chemicalcommunications 2011,47,(10),2829-31.

本发明以有机酸为溶剂和造孔剂,通过化学法在纳米尺度上精确地可控制备形貌可控、尺寸可调、分散性高和亲水性强的纳米级介孔单晶TiO2材料,有望在更广泛的新兴领域发挥重要作用,如光催化和锂离子电池等领域。

发明内容

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