[发明专利]用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管及其制备方法

说明书

用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管及其制备方法，它涉及金刚石合成领域，它要解决现有绝热套管的材料存在高温及长时间下材料成分相变，绝热性差的问题。绝热套管；由碱性金属盐与石墨或TiO₂中的一种组成。方法：一、称取原料；二、混匀后在钢质压模中压制成圆管型，脱模后即完成。本发明中的绝热套管，具有在高达6GPa及更高压力条件下具有更高绝热性能，和极限允许的更高温度的工作性能；用于制备高压合成块结构装置，节省时间；通过减少高压合成块中绝热套管所需的厚度，使高压合成块有效容积增大1.3‑1.6倍，并确保在较长生长周期中金刚石结晶温度、压力条件的稳定性。应用于高压六面顶压机金刚石生长的高压合成块配件。

技术领域

本发明涉及金刚石合成领域，具体涉及用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管及其制备方法。

背景技术

在过去10～20年间，高压技术的迅猛发展决定了六面顶压机的使用前景及其在工业化生长单晶金刚石中的应用。迄今为止，超过80％的合成单晶和多晶金刚石都是使用这种压机生产制造的。六面顶压机的功能很大程度上取决于合成块的材料和结构，它决定准静压值及其在腔体中的分布；工作容积的尺寸决定了晶体的尺寸。

通常使用尺寸≈1mm的金刚石粉末进行结晶过程，合成块是由叶腊石制成，在加压时从高压腔中发生衬垫形状和尺寸的形变，这也决定了腔体中的压力水平。那些不会从高压设备工作区中漏出的合成块内部区域，是由绝热材料–通常是由不同成份的金属氧化物和氢氧化物，或其混合物，例如：TiO₂，CaO，MgO，CaMg(CO₂)₂等等)制成。

技术本质上最接近的高压合成块是：带有圆柱孔的叶腊石块，且具有同轴圆管型绝热套管，该套管与叶腊石柱孔同轴分布，且基于氢氧化物及其混合物材料制成，见专利号ZL201420619939.1，名称“一种生长宝石级金刚石单晶用双层腔体装置”的专利中，该合成块被选为标准原型。这种高压合成块的缺点是，在高温≈1300℃，及生长周期持续时间超过50-100小时或更长时间的过程中，由于绝热材料成份的相变，单晶金刚石生长的温度、压力条件就随之发生变化。除此之外，这种合成块的工作容积使用效率低，由于合成块的绝热性不足以使合成腔体稳定运行，所以必须增加绝热材料，这样不仅减少了合成容积还复杂化了制作过程。

发明内容

本发明目的是为了解决现有绝热套管的材料存在高温及长时间下材料成分相变，绝热性差的问题，而提供用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管及其制备方法。

用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管，它按重量百分比由99.4％～97.5％的碱性金属盐，0.6％～2.5％的石墨或TiO₂组成；其中所述碱性金属盐为NaF、NaCI、KI或KBr。

上述用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管的制备方法，按以下步骤实现：

一、按重量百分比称取99.4％～97.5％的碱性金属盐，0.6％～2.5％的石墨或TiO₂；

二、上述原料混合均匀后在钢质压模中压制成圆管型，脱模后即完成用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管的制备；

其中所述碱性金属盐为NaF、NaCI、KI或KBr。

本发明具有如下优点和有益效果：

1、本发明中选择碱性金属盐(NaF、NaCI、KI或KB)作为原料制备绝热元件是最高效，经济实惠和安全的；其熔点温度高，同时还保持了Wt/mK的导热率，在保留其塑性条件下，作为生长容积的高性能绝热体，创建高挤压状态下准静压，并允许在生长周期过程中降低15％～25％的加热功率，以达到获取金刚石所需的温度1400-1500℃。