[发明专利](5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2;3-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸叔丁酯的制备

权利要求书

1.一种（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）以吡嗪-2,5-二胺和乙醇为原料，溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，于50～60℃反应3～5h，反应得到化合物1；

（2）将步骤（1）得到的化合物1，在浓硫酸的催化下，于90～120℃温度下反应2～4h，脱水得到化合物2；

（3）将步骤（2）得到的化合物2溶于甲苯中，并加入一定量的催化剂和缚酸剂，然后缓慢加入对甲苯磺酰氯，添加完对甲苯磺酰氯后继续反应90～120min,反应结束后用碳酸钠水溶液水洗萃取2～3次，用硫酸钠干燥15～18h，过滤、减压浓缩，得到化合物3；

（4）步骤（3）得到的化合物3在亚硝酸钠和质量分数50%的硫酸溶液条件下，80～90℃下反应1.5～2.5h后生成化合物4；

（5）步骤（4）得到的化合物4与卤化氢发生卤化反应生成化合物5，化合物4和卤化氢的摩尔比为1:1.6～2；

（6）将步骤（5）得到化合物5溶于吡啶中，然后缓慢加入氨基甲酸叔丁酯，于50～70℃下反应1～2h，反应结束后用碳酸钠水溶液水洗萃取2～3次，用硫酸钠干燥15～18h，过滤、减压浓缩，得到（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯。

2.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中吡嗪-2,5-二胺和乙醇的摩尔比为1:1.5～1.8。

3.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中化合物2和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1.3～1.6。

4.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的催化剂为4-二甲氨基吡啶。

5.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中催化剂的质量为化合物2的2～4%。

6.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、四丁基溴化铵中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的缚酸剂的质量为化合物2的3～6%。

8.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中硫酸溶液的质量为化合物3的4～6倍，亚硝酸钠的质量为化合物3的10～30%。

9.根据权利要求1所述的一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中卤化氢为溴化氢。