[发明专利](5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2;3-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸叔丁酯的制备

说明书

本发明涉及一种（5‑甲苯磺酰基‑5H‑吡咯并[2，3‑b]吡嗪‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，该制备方法以吡嗪‑2,5‑二胺为起始原料，经过一系列反应制得（5‑甲苯磺酰基‑5H‑吡咯并[2，3‑b]吡嗪‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯，优化了合成路线，反应条件温和可控，操作和后处理简单方便，且产品收率提高，能够节约生产成本和时间，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法。

背景技术

（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯是一种重要精细化工原料和医药中间体，其分子式为C₁₈H₂₀N₄O₄S ,分子结构为：

现有的（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备工艺复杂，收率低，生产时间长，为此，本发明提出一种（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法。

发明内容

因此，针对以上内容，本发明提供一种（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，解决现有技术制备工艺复杂，收率低，生产时间长的问题。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）以吡嗪-2,5-二胺和乙醇为原料，溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，于50～60℃反应3～5h，反应得到化合物1；

（2）将步骤（1）得到的化合物1，在浓硫酸的催化下，于90～120℃温度下反应2～4h，脱水得到化合物2；

（3）将步骤（2）得到的化合物2溶于甲苯中，并加入一定量的催化剂和缚酸剂，然后缓慢加入对甲苯磺酰氯，添加完对甲苯磺酰氯后继续反应90～120min,反应结束后用碳酸钠水溶液水洗萃取2～3次，用硫酸钠干燥15～18h，过滤、减压浓缩，得到化合物3；

（4）步骤（3）得到的化合物3在亚硝酸钠和质量分数50%的硫酸溶液条件下，80～90℃下反应1.5～2.5h后生成化合物4；

（5）步骤（4）得到的化合物4与卤化氢发生卤化反应生成化合物5，化合物4和卤化氢的摩尔比为1:1.6～2；

（6）将步骤（5）得到的化合物5溶于吡啶中，然后缓慢加入氨基甲酸叔丁酯，于50～70℃下反应1～2h，反应结束后用碳酸钠水溶液水洗萃取2～3次，用硫酸钠干燥15～18h，过滤、减压浓缩，得到（5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2，3-b]吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯。

进一步的改进是：所述步骤（1）中吡嗪-2,5-二胺和乙醇的摩尔比为1:1.5～1.8。

进一步的改进是：所述步骤（3）化合物2和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1.3～1.6。

进一步的改进是：所述步骤（3）中的催化剂为4-二甲氨基吡啶。

进一步的改进是：所述步骤（3）中催化剂的质量为化合物2的2～4%。

进一步的改进是：所述步骤（3）中的缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、四丁基溴化铵中的任意一种。

进一步的改进是：所述步骤（3）中的缚酸剂的质量为化合物2的3～6%。