[发明专利]一种合成L-甲状腺素的方法在审

专利信息
申请号: 201910499215.5 申请日: 2019-06-11
公开(公告)号: CN110117230A 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 王新仙;陈莉;卢定强 申请(专利权)人: 江苏省药物研究所有限公司
主分类号: C07C227/16 分类号: C07C227/16;C07C229/36
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 陈列生
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 碘化试剂 甲状腺素 沉积物 含氧酸盐 时间维持 质子溶剂 合成 单质碘 滴加 碘代 甲状腺 氨酸水溶液 生产成本低 安全性能 静置反应 清水洗涤 酸性溶剂 温度维持 温度降 产率 预设 洗涤 过滤
【权利要求书】:

1.一种合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

将质子溶剂加入反应容器中,搅拌质子溶剂的同时加入单质碘和碘含氧酸盐;

向反应容器内滴加酸性溶剂,并与反应容器内的单质碘和碘含氧酸盐产生反应,形成碘化试剂,并将碘化试剂的反应温度维持在40℃,反应时间维持在2h;

静置反应容器内的碘化试剂,直至碘化试剂的温度降至10℃;

将静置后的碘化试剂向3,5-二碘-L-甲状腺原氨酸水溶液中滴加,进行碘代反应,并将碘代反应的反应温度和反应时间维持在预设范围内,产生沉积物;

对沉积物进行过滤,并将过滤后沉积物用清水洗涤;

对洗涤后的沉积物进行真空干燥,得到L-甲状腺素。

2.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述质子溶剂为水。

3.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述碘含氧酸盐为碱金属的碘酸盐。

4.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述酸性溶剂为磷酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种。

5.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述单质碘与所述碘含氧酸盐的摩尔比为1:0.2~1:0.6。

6.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述3,5-二碘-L-甲状腺原氨酸水溶液与所述单质碘的摩尔比为1:0.6~1:1。

7.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述3,5-二碘-L-甲状腺原氨酸水溶液、所述单质碘和所述碘含氧酸盐的摩尔比1:0.8:0.4。

8.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述碘代反应的反应温度预设范围为0~20℃。

9.如权利要求1所述的合成L-甲状腺素的方法,其特征在于,

所述碘代反应的反应时间预设范围为1~4h。

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