[发明专利]一种吡啶三唑酮的制备方法

权利要求书

1.一种吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

1）将2-氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中，搅拌升温至90～110℃，并在该温度下保温反应6～8h，冷却得到第一混合液；

2）将第一混合液加入到第二反应瓶中，用溶剂进行一次提取，合并提取液，减压回收水合肼，冷却，用KOH水溶液调碱至PH≥12；然后用溶剂进行二次提取，减压蒸馏收集溶剂，得到2-吡啶肼；

3）将2-吡啶肼和尿素加入反应釜中，缓慢升温至150～160℃，并在该温度下保温反应3～4h；然后将反应体系冷却至100～120℃，加入水搅拌使其溶解，冷却至8～12℃，并在该温度下搅拌反应1h；最后将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到吡啶三唑酮的粗品；

4）将吡啶三唑酮粗品和DMSO加入第三反应瓶中，加热至75～80℃，在该温度下搅拌20～40min，然后过滤，滤液冷却至10～15℃，在该温度下保温反应1～2h；最后过滤、烘干，得到所述的吡啶三唑酮。

2.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中2-氯吡啶和水合肼的投料体积比为1：5～7。

3.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中溶剂选自二氯乙烷、石油醚、氯仿中的一种。

4.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中一次提取和二次提取的溶剂体积比为2:1。

5.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中2-吡啶肼和尿素的投料质量比为1：1.1～1.3。

6.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中升温速率为1.3～2.5℃/min。

7.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中尿素和水的投料质量比为1：2.5～3.0。

8.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中滤饼干燥温度为60～70℃。

9.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中吡啶三唑酮粗品和DMSO的质量比为1：5～7。

10.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中烘干温度为50～60℃。