[发明专利]一种吡啶三唑酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种吡啶三唑酮的制备方法，包括如下步骤：1）将2‑氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中，搅拌升温至90～110℃，保温反应6～8h，得到第一混合液；2）将第一混合液加入到第二反应瓶中，提取，减压回收水合肼，冷却、调碱；二次提取，得到2‑吡啶肼；3）将2‑吡啶肼和尿素加入反应釜中，升温至150～160℃，保温反应3～4h；冷却，加水溶解，冷却，搅拌反应1h；将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到粗品；4）将粗品和DMSO加入第三反应瓶中，加热，搅拌；过滤、冷却，保温反应1～2h；过滤、烘干，得到吡啶三唑酮。本发明提供一种吡啶三唑酮的制备方法，总收率可达70%以上，所得产品纯度可达99.2%以上。

技术领域

本发明涉及一种吡啶三唑酮的制备方法。

背景技术

吡啶三唑酮是重要的精细化学品，是在农业生产中广泛使用的杀菌剂，还是一种甾醇抑制剂和植物生长调节剂，目前为止，还未见关于吡啶三唑酮合成方法的相关专利报道。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种吡啶三唑酮的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种吡啶三唑酮的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：

1）将2-氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中，搅拌升温至90～110℃，并在该温度下保温反应6～8h，冷却得到第一混合液；

2）将第一混合液加入到第二反应瓶中，用溶剂进行一次提取，合并提取液，减压回收水合肼，冷却，用KOH水溶液调碱至PH≥12；然后用溶剂进行二次提取，减压蒸馏收集溶剂，得到2-吡啶肼；

3）将2-吡啶肼和尿素加入反应釜中，缓慢升温至150～160℃，并在该温度下保温反应3～4h；然后将反应体系冷却至100～120℃，加入水搅拌使其溶解，冷却至8～12℃，并在该温度下搅拌反应1h；最后将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到吡啶三唑酮的粗品；

4）将吡啶三唑酮粗品和DMSO加入第三反应瓶中，加热至75～80℃，在该温度下搅拌20～40min，然后过滤，滤液冷却至10～15℃，在该温度下保温反应1～2h；最后过滤、烘干，得到所述的吡啶三唑酮。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤1）中2-氯吡啶和水合肼的投料体积比为1：5～7。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤2）中溶剂选自二氯乙烷、石油醚、氯仿中的一种。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤2）中一次提取和二次提取的溶剂体积比为2:1。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤3）中2-吡啶肼和尿素的投料质量比为1：1.1～1.3。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤3）中升温速率为1.3～2.5℃/min。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤3）中尿素和水的投料质量比为1：2.5～3.0。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤3）中滤饼干燥温度为60～70℃。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤4）中吡啶三唑酮粗品和DMSO的质量比为1：5～7。

优选的是，所述的吡啶三唑酮的制备方法，其中，所述步骤4）中烘干温度为50～60℃。

吡啶三唑酮的反应方程式如下：

有益效果：