[发明专利]一种新型磺化木质素的制备方法在审
| 申请号： | 201910501775.X | 申请日： | 2019-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN110105588A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 潘政;胡立红;李卓;薄采颖;胡云;尚倩倩;刘承果;周永红 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;南京至正新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08H7/00 | 分类号： | C08H7/00 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 冯慧 |
| 地址： | 210042 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 木质素 磺化木质素 磺化 制备 过硫酸氢钾 活性官能团 木质素转化 污染物产生 催化氧化 磺酸基团 协同效应 亚硫酸钠 一锅反应 可溶 扩宽 缩聚 甲醛 净化 引入 应用 | ||
1.一种新型磺化木质素的制备方法，其特征在于，木质素在CuO的催化下与PMS发生氧化反应，随后在碱性条件下与甲醛反应引入羟基，再与亚硫酸钠反应引入磺酸基，得到最终的磺化木质素。
2.根据权利要求1所述的一种新型磺化木质素的制备方法，其特征在于，所述的磺化木质素，合成步骤如下：
(1)取一定量的缩聚酶解木质素，烘干至恒重后放入粉碎机中粉碎，筛选得到一定尺寸的木质素；
(2)将一定量的木质素加入水中搅拌，升温至50～70℃，加入一定量的过硫酸氢钾复合盐，调节pH至3～9，加入一定量的CuO引发反应，保温1～7h；
(3)升温至70～80℃，用10～50wt％NaOH溶液调节反应液pH至8～11，加入一定量的甲醛溶液，反应1～4h；
(4)升温至80～95℃，加入一定量的亚硫酸钠，反应3～7h。冷却至室温后，过滤除去未反应的木质素，旋蒸得到最终的产物，在30～100℃下真空干燥8～12h。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型磺化木质素的制备方法，其特征在于，木质素水溶液的浓度为3～40wt％，木质素与过硫酸氢钾的质量比为1:2～4，木质素与CuO的质量比为20～40:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种新型磺化木质素的制备方法，其特征在于，甲醛溶液的质量分数为20～40％，木质素与甲醛溶液的质量比为2～5:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种新型磺化木质素的制备方法，其特征在于，木质素和亚硫酸钠的质量比为1～4:1。
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