[发明专利]1;1’-二环[1.1.1]戊烷-1;3-二乙基酮类有机物的连续化合成方法在审

专利信息
申请号: 201910502689.0 申请日: 2019-06-11
公开(公告)号: CN110204431A 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 洪浩;张恩选;卢江平;魏福亮;杨思航;车冠达 申请(专利权)人: 吉林凯莱英医药化学有限公司
主分类号: C07C45/68 分类号: C07C45/68;C07C49/323;C07C49/35
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 韩建伟
地址: 133700 吉林省延边*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 连续化反应装置 连续化合成 二乙基酮 有机物 二环 戊烷 光化学反应 反应原料 光源照射 控温装置 连续输送 连续化 螺桨烷 收率 光照 变质 分解
【权利要求书】:

1.一种1,1’-二环[1.1.1]戊烷-1,3-二乙基酮类有机物的连续化合成方法,其特征在于,所述1,1’-二环[1.1.1]戊烷-1,3-二乙基酮类有机物具有式(Ⅲ)所示的结构:

所述连续化合成方法包括:

在光源的照射下,原料A和原料B连续地输送至连续化反应装置中进行连续化光化学反应,得到所述1,1'-二环[1.1.1]戊烷-1,3-二乙基酮类有机物,且在所述连续化光化学反应过程中,采用控温装置控制所述连续化反应装置中的反应温度,其中,所述原料A具有式(Ⅰ)所示的结构,所述原料B具有式(Ⅱ)所示的结构:

所述R1、所述R2、所述R3分别独立地选自氢、苄基、烷基、芳基、卤素、酯基、羧基或羟基,且所述R1、所述R2、所述R3中至少一个不为氢;所述R4和所述R5分别独立地选自氢、烷基或芳基。

2.根据权利要求1所述的连续化合成方法,其特征在于,所述R1、所述R2、所述R3分别独立地选自氢、苄基、甲基、苯基或羟基;所述R4和所述R5分别独立地选自氢、甲基、苄基或苯基。

3.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法,其特征在于,在进行所述连续化光化学反应之前,所述连续化合成方法还包括:将所述原料A与溶剂混合形成混合液,然后将所述混合液输送至所述连续化反应装置中;

优选地,所述溶剂选自正己烷、正庚烷、正丁醚、环己烷和环戊烷组成的组中的一种或多种。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续化合成方法,其特征在于,所述光源为波长300~350nm的LED灯。

5.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法,其特征在于,所述连续化光化学反应的反应温度为0~30℃,优选为0~5℃。

6.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法,其特征在于,所述连续化光化学反应的反应时间为10~20min。

7.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法,其特征在于,在进行所述连续化光化学反应的过程,所述连续化合成方法还包括:将助溶剂连续地输送至所述连续化反应装置中。

8.根据权利要求7所述的连续化合成方法,其特征在于,所述助溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、丁酮和乙腈组成的组中的一种或多种。

9.根据权利要求1至3中任一项所述的连续化合成方法,其特征在于,所述原料A和所述原料B的摩尔数之比为1:(1.0~1.5)。

10.根据权利要求1至3中任一项所述的连续化合成方法,其特征在于,所述连续化反应装置选自连续化反应盘管或柱状反应器。

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