[发明专利]测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法，包括以下步骤：(1)制备标准对照品溶液；(2)制备样品溶液；(3)用高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的标准对照品溶液和样品溶液，流动相：A、体积比1％的磷酸溶液，B、甲醇，梯度洗脱；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；检测波长：214nm；进样量：10μL；色谱柱：采用C18柱，规格为内径4.6mm、柱高150mm、填料孔径5um；分别记录标准对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积；(4)利用外标法从样品溶液的峰面积求得其对应的柠檬酸的含量。

技术领域

本发明涉及测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法，特别涉及一种采用高效液相色谱法测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法。

背景技术

吸入用盐酸氨溴索溶液是一种化痰药，适用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性呼吸系统疾病。目前广泛应用于临床。吸入用盐酸氨溴索溶液中含有柠檬酸、磷酸氢二钠、氯化钠等辅料，柠檬酸和磷酸氢二钠作为pH缓冲剂，在制剂中起着调节溶液pH的重要作用，对制剂的稳定性起着至关重要的作用，因此制剂中柠檬酸的含量测定显得尤为重要。

一方面，现有柠檬酸的测定并无药典规定方法，且测定多采用碱滴定法，而吸入用盐酸氨溴索溶液成分复杂，可能会存在干扰滴定的因素，影响终点的判断。

另一方面，目前并未有采用高效液相色谱检测吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法，一些文献中提及到高效液相色谱法测定柠檬酸的含量，但大多是针对具体制剂品种中柠檬酸含量的检测，并不能有效测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸的含量。

因此，有必要对现有技术改进以解决上述技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种采用高效液相色谱法测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法，该方法专属性强，线性好、重复性好、精度高，能够有效地检测吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸的含量。具体而言通过以下技术方案实现：

本发明的测定吸入用盐酸氨溴索溶液中柠檬酸含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备标准对照品溶液：准确称取柠檬酸标准物质，用纯水溶解，配制特定浓度的对照品溶液；

(2)制备样品溶液：精密移取吸入用盐酸氨溴索溶液；

(3)用高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的标准对照品溶液和样品溶液，

流动相：A、体积比1％的磷酸溶液，B、甲醇，梯度洗脱；

柱温：30℃；

流速：1.0mL/min；

检测波长：214nm；

进样量：10μL；

色谱柱：采用Venasil ASB C18柱，规格为内径4.6mm、柱高150mm、填料孔径5um；

分别记录标准对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积。

(4)利用外标法从样品溶液的峰面积求得其对应的柠檬酸的含量。

进一步，所述步骤(3)梯度洗脱按照下表进行：