[发明专利]一种高效制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，取石墨和氧化剂混合，石墨与第一类氧化剂的质量比为1:0.5～1:4，加入浓酸搅拌15-60min，搅拌速率为300-500rpm，向混合体系加入第二类氧化剂，水浴，石墨与第二类氧化剂的质量比为1:0.5～8，控制温度为0-10℃搅拌，搅拌速度为500-800rpm，反应0.5-3h后，升温至30-50℃，继续搅拌反应1-4h；

S2，将步骤S1所得反应混合物移出水浴，冷却至室温，搅拌并缓慢加入纯水稀释，控制温度为50-90℃反应20-60min，自然冷却反应体系，降温至50-60℃，搅拌并加入50-60℃的纯水；

S3，将步骤S2的反应混合物自然冷却至40℃时，搅拌并加入第一类还原剂，超声分散0.25-6h，超声功率为50-1000W；

S4，控制温度为60-100℃，对步骤S3所得的反应混合物搅拌并加入第二类还原剂，超声分散0.25-6h，超声功率为50-1000W，反应0.5-24h，第二类还原剂与石墨原料的质量比为0.001-10:1；

S5，对反应混合物进行过滤，分离沉淀并洗涤3-5次，干燥得到石墨硒粉体。

2.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1的石墨为天然鳞片石墨、可膨石墨或膨胀石墨中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1的浓酸为浓硫酸或浓硫酸与浓磷酸、浓硝酸、高氯酸形成的混合酸。

4.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1中1g的石墨原料需要浓酸体积为20-50mL。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1中的第一类氧化剂为硝酸钾、硝酸钠中的一种或两种；第二类氧化剂为高锰酸钾、高锰酸锂、锰酸钾、高铁酸钾、高锰酸钠、高铁酸钠、高氯酸钠、氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸钠、次氯酸钠、过硫酸铵、重铬酸钠、氯酸钾或过硫酸钾中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S2中控制温度为50-90℃反应20-60min时，纯水与浓酸的体积比为0.6-1:1。

7.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S2中控制温度为50-60℃时，纯水与浓酸的体积比为1-3:1。

8.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3中石墨与第一类还原剂的质量比为1:1-3。

9.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3中的第一类还原剂包括但不限于双氧水、硫代硫酸钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S4中的第二类还原剂包括但不限于水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、氢碘酸、金属锌、金属铝或金属铁中的一种或几种。