[发明专利]一种高效制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种高效制备石墨烯的方法，其方法如下：取石墨作为原料，与浓酸、氧化剂氧化后得到含有氧化石墨的反应液；加水稀释，先加入第一类还原剂进行初步还原；超声分散，从氧化石墨上剥离出石墨烯片；加入第二类还原剂，还原氧化石墨烯生成石墨烯；过滤，分离沉淀，洗涤干燥得到石墨烯粉体。本发明的技术方案操作简便，可控性强、重复率高，分两步加入还原剂，提高了产物石墨烯的纯度，石墨烯片层的剥离程度、还原程度好。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，更具体的说是涉及一种高效制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，这一特殊结构使其成为目前发现的硬度最高、韧性最强的纳米材料，并表现出各种优异的物理化学性能，在电子信息、光学、储能、环境保护、传感器和航天航空等领域具有广阔的应用前景，被公认为是21世纪的革命性材料。

建立在Hummers方法基础上的化学氧化还原法被广泛用来制备氧化石墨烯和石墨烯，并被认为是最有可能工业化的方法。传统的工艺是以天然鳞片石墨为原料，加入浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾进行插层氧化，再加入双氧水去除过量的氧化剂，制得氧化石墨。然后对于反应后的混合物进行离心清洗、超声分散和干燥得到氧化石墨烯粉体，得到的氧化石墨烯粉体再通过还原剂还原或者热还原，最终得到石墨烯粉体。在制备得到氧化石墨烯粉体的过程中，也由于氧化石墨烯容易在水溶液中形成胶状物，固液分离困难，同时易于吸附杂质离子，因而彻底清洗干净也很不容易。通常，都是使用高速离心机进行分离、洗涤，一方面对于设备要求高，另一方面耗费的时间长，消耗纯水的量较大。

因此，结合上述问题，提供一种高效制备石墨烯的方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种高效制备石墨烯的方法，该方法简单可行，制备出的石墨烯产物的纯度高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高效制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

S1，取石墨和氧化剂混合，石墨与第一类氧化剂的质量比为1:0.5～1:4，加入浓酸搅拌15-60min，搅拌速率为300-500rpm，向混合体系加入第二类氧化剂，水浴，石墨与第二类氧化剂的质量比为1:0.5～8，控制温度为0-10℃搅拌，搅拌速度为500-800rpm，反应0.5-3h后，升温至30-50℃，继续搅拌反应1-4h；

S2，将步骤S1所得反应混合物移出水浴，冷却至室温，搅拌并缓慢加入纯水稀释，控制温度为50-90℃反应20-60min，自然冷却反应体系，降温至50-60℃，搅拌并加入50-60℃的纯水；

S3，将步骤S2的反应混合物自然冷却至40℃时，搅拌并加入第一类还原剂，超声分散0.25-6h，超声功率为50-1000W；

S4，控制温度为60-100℃，对步骤S3所得的反应混合物搅拌并加入第二类还原剂，超声分散0.25-6h，超声功率为50-1000W，反应0.5-24h，第二类还原剂与石墨原料的质量比为0.001-10:1；

S5，对反应混合物进行过滤，分离沉淀并洗涤3-5次，干燥得到石墨硒粉体。

优选的，所述步骤S1的石墨为天然鳞片石墨、可膨石墨、膨胀石墨中的一种。

优选的，所述步骤S1的浓酸为浓硫酸或浓硫酸与浓磷酸、浓硝酸、高氯酸形成的混合酸。

优选的，所述步骤S1中1g的石墨原料需要浓酸体积为20-50mL。