[发明专利]一种梯度交联高弹性栓塞微球及其制备工艺

权利要求书

1.一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述栓塞微球由水相和油相制成，水相和油相的体积比为1％～30％；

油相为油溶性分散剂和油相溶剂组成的均一溶液，油溶性分散剂在油相中的质量百分比为0.5％～6％；

水相为水溶性高分子聚合物、带离子官能团的水溶性单体、引发剂、交联剂和水组成的均一溶液；

水溶性高分子聚合物在水相中的质量百分比为0.1％～25％；

带有离子官能团的水溶性单体在水相中的质量百分比为0.1％～25％；

引发剂在水相中的质量百分比为0.5‰～5％；

交联剂在水相中的质量百分比为0.1％～2％；

所述栓塞微球的制备方法为：

步骤1：配制反向悬浮聚合油相

将油溶性分散剂按照比例添加到油相溶剂中，搅拌溶解形成均一溶液，得到油相；

步骤2：配制反相悬浮聚合体系水相

先将水溶性高分子聚合物配制成一定浓度的高分子水溶液；然后将带有离子官能团的水溶性单体﹑引发剂﹑交联剂按比例溶于水中配制成单体水溶液；将高分子水溶液与单体水溶液混合搅拌均匀，得到均一溶液，即得水相；

步骤3：反向悬浮聚合

在搅拌条件下，向油相中缓慢滴加一定比例的水相溶液，形成油包水的反相悬浮聚合体系，滴加完成后，将反应体系加热升温到反应温度，继续向反应体系中滴加一定量的催化剂，催化剂的用量与水相质量比为0.05％～1％，反相悬浮聚合反应开始，以逐渐增多或者先减少后增多的模式向反应体系中持续或者分阶段多次添加水溶性高分子聚合物交联剂，维持搅拌和加热状态，反应结束后停止搅拌和加热，静置反应体系分层，分离油相，收集微球并反复清洗和净化筛分，即得到不同粒径分布的栓塞微球；

所述带有离子官能团的水溶性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸等带羧酸根和双键的羧酸化合物或者羧酸盐化合物，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等带有磺酸根和双键的磺酸化合物或磺酸盐化合物，丙烯酰胺等带有铵离子和双键的化合物中的一种或者几种。

2.根据权利要求1所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述水相和油相的体积比为15％～25％；

油相为油溶性分散剂和油相溶剂组成的均一溶液，分散剂在油相中的质量百分比为1％～2％；

水相为水溶性高分子聚合物、带离子官能团的水溶性单体、引发剂、交联剂和水组成的均一溶液；

水溶性高分子聚合物在水相中的质量百分比为5％～15％；

带有离子官能团的水溶性单体在水相中的质量百分比为5％～15％；

引发剂在水相中的质量百分比为1‰～3％；

交联剂在水相中的质量百分比为0.5％～1％。

3.根据权利要求1或2所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述油溶性分散剂选自司盘20、司盘80等司盘系列化合物，吐温20、吐温80等吐温系列化合物，醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素等改性纤维素系列化合物中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求3所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述油溶性分散剂为吐温80和/或醋酸丁酸纤维素。

5.根据权利要求1或2所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述油溶溶剂选自液体石蜡、正庚烷等液态烷烃溶剂系列化合物，乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机溶剂中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述油溶溶剂为液体石蜡和/或乙酸丁酯。

7.根据权利要求1或2所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述带有离子官能团的水溶性单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酰胺中的一种或几种。

8.根据权利要求1或2所述的一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸盐，过氧化氢、水溶偶氮引发剂中的一种或几种。