[发明专利]一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物及其制备与应用有效
申请号: | 201910505478.2 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110240620B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 姚子健;吕文瑞;李荣建;高永红;邓维 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22;C07C209/60;C07C211/48;C07C211/52 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含邻位碳硼烷 结构 双核铑 配合 及其 制备 应用 | ||
1.一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物,其特征在于,该铑配合物的结构式如下所示:
其中,“·”为硼氢键。
2.如权利要求1所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将n-BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30-60min;
2)加入硒,并在室温下反应1-2h;
3)加入[Cp*RhCl2]2,并在室温下反应3-6h,经后处理即得到所述的铑配合物。
3.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的邻位碳硼烷溶液为邻位碳硼烷的四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)具体为:
1-1)在-80℃至-75℃下,将n-BuLi溶液滴加至邻位碳硼烷溶液中,之后继续搅拌25-35min;
1-2)升温至室温,并继续反应30-60min。
5.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的后处理过程为:反应结束后静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。
6.根据权利要求5所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,所述的柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与二氯甲烷的混合溶剂,并且所述的石油醚与二氯甲烷的体积比为6-10:1。
7.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,所述的n-BuLi、邻位碳硼烷、硒及[Cp*RhCl2]2的摩尔比为2.0-2.5:1:1:0.5。
8.如权利要求1所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的应用,其特征在于,所述的铑配合物用于催化芳胺N-甲基化反应制备芳胺N-甲基化衍生物。
9.根据权利要求8所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的应用,其特征在于,所述的N-甲基化反应过程中,采用CH3I作为甲基化试剂。
10.根据权利要求8所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的应用,其特征在于,所述的N-甲基化反应过程中,反应温度为室温,反应时间为60-200min。
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