[发明专利]一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物及其制备与应用有效

专利信息
申请号: 201910505478.2 申请日: 2019-06-12
公开(公告)号: CN110240620B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 姚子健;吕文瑞;李荣建;高永红;邓维 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;B01J31/22;C07C209/60;C07C211/48;C07C211/52
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 吴文滨
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 含邻位碳硼烷 结构 双核铑 配合 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物,其特征在于,该铑配合物的结构式如下所示:

其中,“·”为硼氢键。

2.如权利要求1所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)将n-BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30-60min;

2)加入硒,并在室温下反应1-2h;

3)加入[Cp*RhCl2]2,并在室温下反应3-6h,经后处理即得到所述的铑配合物。

3.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的邻位碳硼烷溶液为邻位碳硼烷的四氢呋喃溶液。

4.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤1)具体为:

1-1)在-80℃至-75℃下,将n-BuLi溶液滴加至邻位碳硼烷溶液中,之后继续搅拌25-35min;

1-2)升温至室温,并继续反应30-60min。

5.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的后处理过程为:反应结束后静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。

6.根据权利要求5所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,所述的柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与二氯甲烷的混合溶剂,并且所述的石油醚与二氯甲烷的体积比为6-10:1。

7.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的制备方法,其特征在于,所述的n-BuLi、邻位碳硼烷、硒及[Cp*RhCl2]2的摩尔比为2.0-2.5:1:1:0.5。

8.如权利要求1所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的应用,其特征在于,所述的铑配合物用于催化芳胺N-甲基化反应制备芳胺N-甲基化衍生物。

9.根据权利要求8所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的应用,其特征在于,所述的N-甲基化反应过程中,采用CH3I作为甲基化试剂。

10.根据权利要求8所述的一种含邻位碳硼烷结构的双核铑配合物的应用,其特征在于,所述的N-甲基化反应过程中,反应温度为室温,反应时间为60-200min。

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