[发明专利]中环内酰胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 201910505553.5 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110284149B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 阮志雄;徐中楠;黄志星;莫光权 | 申请(专利权)人: | 广州医科大学 |
主分类号: | C07D227/087 | 分类号: | C07D227/087;C25B3/00;C25B11/12;C25B9/00 |
代理公司: | 广州广典知识产权代理事务所(普通合伙) 44365 | 代理人: | 谢伟 |
地址: | 511436 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 内酰胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
电解具有式(I)所示结构的酰胺类化合物,得到具有式(II)所示结构的中环内酰胺类化合物;
其中:
环A为:苯环、或含N原子的六元芳杂环;
R1为:H、卤素、C1~C20烷基、C6~C20芳基、或C1~C20烷氧基;
R2为:H、卤素、C1~C20烷基、卤素取代的C1~C20烷基、C6~C20芳基、C1~C20烷氧基、或者相邻的两个R2与和其相连的C原子一起形成C6~C10芳基;
R3为:H、卤素、C1~C20烷基、C6~C20芳基、C1~C20烷氧基、或者相邻的两个R3与和其相连的C原子一起形成C6~C10芳基;
X为:O、S、或CR3;
n为:0、1、2或3;
m为:0、1、2或3;
p、q分别独立地为:0、1、2、3、4或5;
所述电解在含有电解液的单室电解池中进行,所述电解液中的溶剂为甲醇、或者乙腈和水的混合溶剂、或者甲醇和水的混合溶剂,所述电解液中的电解质为硼酸盐和季胺盐中的至少一种;
所述电解用的阳极为石墨片、网状玻璃态碳、玻碳或铂片,阴极为铂片、铁片、铜片、镍片或锌片。
2.根据权利要求1所述的中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,
R1为:H、卤素;
R2为:H、C1~C6烷基、卤素取代的C1~C6烷基、或者相邻的两个R2与和其相连的C原子一起形成苯基;
R3为:H、或者相邻的两个R3与和其相连的C原子一起形成苯基。
3.根据权利要求1所述的中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,
R2为:丙基、异丙基、丁基、异丁基、三氟甲基、或者相邻的两个R2与和其相连的C原子一起形成苯基。
4.根据权利要求1所述的中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,X为CR3,其中,R3为:H、或者相邻的两个R3与和其相连的C原子一起形成苯基。
5.根据权利要求1所述的中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,
具有式(I)所示结构的酰胺类化合物选自如下化合物:
具有式(II)所示结构的中环内酰胺类化合物选自如下化合物:
6.根据权利要求1-5任一项所述的中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述电解液中的溶剂为乙腈和水的混合溶剂;及/或,
所述硼酸盐为四丁基铵四氟硼酸盐、四丁基铵六氟硼酸盐、四乙基铵四氟硼酸盐和四丁基铵六氟硼酸盐中的至少一种,所述季胺盐为四丁基碘化铵、四丁基溴化铵和四乙基溴化铵中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的中环内酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述电解液中的溶剂为体积比为3~10:1的乙腈和水;及/或,
所述电解质为四丁基铵四氟硼酸盐。
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