[发明专利]一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

在装有搅拌加热装置的反应釜中加入40～45份双酚A型环氧树脂，加热升温至140～150℃，再将30～33份耐热聚酯树脂预先熔融加入反应釜中，以200～225r/min的转速搅拌混合，保温预聚20～23min，得到一种粘稠状的树脂，继续加入新戊二醇二缩水甘油醚、乙烯基甲苯、过氧化二异丙苯、改性氧化亚麻纤维、耐高温导热胶粉，保温聚合反应40～45min后加入对苯二酚，降温至室温后加入甲基纳迪克酸酐、聚磷酸铵，得到耐高温阻燃导热电子灌封胶；所述的改性氧化亚麻纤维具体制备步骤为：

（1）取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL硫酸铜溶液和70～75mL双氧水，常温反应2～4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；

（2）按重量份数计，取氧化淀粉、环氧大豆油、丙酮装入高速分散机中，以4000～4200r/min的转速分散10～15min得到淀粉乳化悬浮液，将氧化亚麻纤维放入淀粉乳化悬浮液中，加热升温，浸泡3～4h，过滤去除滤液得到改性氧化亚麻纤维；

所述的耐高温导热胶粉具体制备步骤为：

将偏氟醚橡胶和聚四氟乙烯混合，加入开炼机中，再将质量分数为35%的偏氟醚橡胶和聚四氟乙烯、膨润土颗粒加入开炼机中进行混炼，混炼完毕后，冷却至室温后得到混炼胶，将混炼胶研磨过筛得到耐高温导热胶粉；

所述的耐热聚酯树脂具体制备步骤为：

将30～40份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温至230～250℃，在氮气保护下，保温反应2～3h后加入10～15份1，4-环己烷二甲酸，酸解反应2～3h，降温至室温，继续反应20～30min后得到耐热聚酯树脂。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的耐高温阻燃导热电子灌封胶具体制备步骤中各原料按重量份数计，包括双酚A型环氧树脂40～45份、耐热聚酯树脂30～33份、新戊二醇二缩水甘油醚20～25份、乙烯基甲苯2～3份、过氧化二异丙苯4～5份、改性氧化亚麻纤维15～20份、耐高温导热胶粉10～15份、对苯二酚0.7～0.8份、甲基纳迪克酸酐10～12份、聚磷酸铵4～5份。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的改性氧化亚麻纤维具体制备步骤（1）中氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、双氧水质量分数优选为为20%、10%、30%。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的改性氧化亚麻纤维具体制备步骤（2）中各原料，按重量份数计，包括氧化淀粉20～30份、环氧大豆油10～20份、丙酮40～50份、40～50份氧化亚麻纤维。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的改性氧化亚麻纤维具体制备步骤（2）中加热升温后浸泡温度为50～55℃。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的耐高温导热胶粉具体制备步骤中混炼原料，按重量份数计，包括偏氟醚橡胶20～30份和聚四氟乙烯50～60份、质量分数为35%的偏氟醚橡胶10～15份和聚四氟乙烯50～60份、膨润土颗粒8～10份。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的耐高温导热胶粉具体制备步骤中混炼时控制混炼温度为300～350℃，所得的耐高温导热胶粉粒度优选为200目。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的耐热聚酯树脂具体制备步骤中各原料按重量份数计，包括间苯二甲酸30～40份、新戊二醇20～25份、三羟甲基丙烷5～10份、单丁基氧化锡1～3份、1，4-环己烷二甲酸10～15份。