[发明专利]一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201910507252.6 申请日: 2019-06-12
公开(公告)号: CN110187031A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 罗玉江;聂安军;吕文俊 申请(专利权)人: 贵州联盛药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34
代理公司: 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 代理人: 吴锦德
地址: 563000 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 麝香 活血化瘀 尿素 对照品溶液 供试品溶液 待测样品 高效液相色谱法测定 氨基键合硅胶 甲醇溶液 色谱检测 体积分数 乙醇溶剂 剪切 进样量 流动相 填充剂 波长 检测 溶剂 乙腈 制备 溶解
【权利要求书】:

1.一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于,包括有以下步骤:

1)以甲醇溶液为溶剂制备尿素的对照品溶液;

2)取麝香活血化瘀膏,剪切后得到待测样品;

3)以乙醇溶剂,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;

4)采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中尿素的含量;

色谱检测条件为:以氨基键合硅胶为填充剂,流动相为体积分数比93:7的乙腈-水溶液;检测波长为200nm;进样量20uL。

2.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:所述麝香活血化瘀膏包括有以下成份:麝香、三七、红花、丹参、硼酸、樟脑、血竭、尿素、颠茄流浸膏、盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因。

3.根据权利要求2所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:所述麝香活血化瘀膏采用以下制备方法制得:

步骤S1:将三七、丹参粉碎成粗粉,加入红花混合均匀,加入6倍量的乙醇作为溶剂,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法浸渍24小时后进行渗漉,收集漉液,将漉液减压浓缩后得到浓缩液;

步骤S2:硼酸、樟脑用乙醇溶解后,加入步骤S1得到的浓缩液中,用乙醇调整总体积,得到膏体;

步骤S3:麝香、血竭、尿素、颠茄流浸膏、盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因,加入2.8倍量的基质后,制成涂料,涂在膏体上,切断、盖衬,切成小块,即得到所述的麝香活血化瘀膏。

4.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤1)中制备尿素的对照品溶液的具体操作为:取尿素对照品适量,精密称定后,加甲醇制成每1mL甲醇含0.025mg尿素对照品的溶液,即可得到对照品溶液。

5.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤2)中制备待测样品的具体操作为:取麝香活血化瘀膏100cm2,剪成窄条,除去盖衬,得到待测样品。

6.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤3)包括:

步骤A:将待测样品置于具塞锥形瓶内,加入精密量取的50mL乙醇,称定重量;

步骤B:加热回流提取后,放冷,再称定重量;

步骤C:用乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,即可得到供试品溶液。

7.根据权利要求6所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤B中加热回流的时间为55min~65min,保持温度为78℃~83℃微沸。

8.根据权利要求6所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:加热回流后,放冷至温度达到20℃~30℃。

9.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中色谱检测的色谱柱的温度为20℃-40℃。

10.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。

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