[发明专利]一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法在审
申请号: | 201910507252.6 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110187031A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 罗玉江;聂安军;吕文俊 | 申请(专利权)人: | 贵州联盛药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
代理公司: | 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 | 代理人: | 吴锦德 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麝香 活血化瘀 尿素 对照品溶液 供试品溶液 待测样品 高效液相色谱法测定 氨基键合硅胶 甲醇溶液 色谱检测 体积分数 乙醇溶剂 剪切 进样量 流动相 填充剂 波长 检测 溶剂 乙腈 制备 溶解 | ||
本发明公开了一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于,包括有以下步骤:1)以甲醇溶液为溶剂制备尿素的对照品溶液;2)取麝香活血化瘀膏,剪切后得到待测样品;3)以乙醇溶剂,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;4)采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中尿素的含量;色谱检测条件为:以氨基键合硅胶为填充剂,流动相为体积分数比92:8的乙腈‑水溶液;检测波长为190nm;进样量10uL;本发明所采取的技术特征解决了目前测定尿素含量的方法较为繁琐,且由于麝香活血化瘀膏中干扰成份较多,导致难以简便准确地检测出麝香活血化瘀膏中尿素含量的问题。
技术领域
本发明涉及药品成份含量检测领域,具体涉及一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法。
背景技术
麝香活血化瘀膏,具有活血化瘀,消炎止痛的功效;用于关节扭伤,软组织挫伤,急性腰扭伤腰肌劳损,肩周炎,未溃冻疮,结节性红;麝香活血化瘀膏作为一种中成药,其成份中不仅包括有好几味中药制剂,还包括有西药成份;为了检定麝香活血化瘀膏中各有效成份,出现了对其中各种成份含量的测定方法,但少有对其中尿素含量的测定方法;皮肤科以含有尿素的某些药剂来提高皮肤的湿度,因此尿素在麝香活血化瘀膏中的含量对药效有较大的影响;目前测定尿素含量的方法较为繁琐,且由于麝香活血化瘀膏中干扰成份较多,导致难以简便准确地检测出麝香活血化瘀膏中尿素含量的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,解决测定尿素含量的方法较为繁琐,且由于麝香活血化瘀膏中干扰成份较多,导致难以简便准确地检测出麝香活血化瘀膏中尿素含量的问题。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)以甲醇溶液为溶剂制备尿素的对照品溶液;
2)取麝香活血化瘀膏,剪切后得到待测样品;
3)以乙醇溶剂,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;
4)采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中尿素的含量;
色谱检测条件为:以氨基键合硅胶为填充剂,流动相为体积分数比93:7的乙腈-水溶液;检测波长为200nm;进样量20uL;
进一步的,所述麝香活血化瘀膏包括有以下成份:麝香、三七、红花、丹参、硼酸、樟脑、血竭、尿素、颠茄流浸膏、盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因;
进一步的,所述麝香活血化瘀膏采用以下制备方法制得:
步骤S1:将三七、丹参粉碎成粗粉,加入红花混合均匀,加入6倍量的乙醇作为溶剂,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法浸渍24小时后进行渗漉,收集漉液,将漉液减压浓缩后得到浓缩液;
步骤S2:硼酸、樟脑用乙醇溶解后,加入步骤S1得到的浓缩液中,用乙醇调整总体积,得到膏体;
步骤S3:麝香、血竭、尿素、颠茄流浸膏、盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因,加入2.8倍量的基质后,制成涂料,涂在膏体上,切断、盖衬,切成小块,即得到所述的麝香活血化瘀膏;
进一步的,步骤1)中制备尿素的对照品溶液的具体操作为:取尿素对照品适量,精密称定后,加甲醇制成每1mL甲醇含0.025mg尿素对照品的溶液,即可得到对照品溶液;
进一步的,步骤2)中制备待测样品的具体操作为:取麝香活血化瘀膏100cm2,剪成窄条,除去盖衬,得到待测样品;
进一步的,步骤3)包括:
步骤A:将待测样品置于具塞锥形瓶内,加入精密量取的50mL乙醇,称定重量;
步骤B:加热回流提取后,放冷,再称定重量;
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