[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法在审
| 申请号： | 201910507306.9 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110156993A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 曹春;李伟杰;周慧;周光大 | 申请（专利权）人： | 浙江福斯特新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C08K3/34;C08J5/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 邱启旺 |
| 地址： | 311305 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚酰亚胺薄膜 酰亚胺化 制备 聚酰亚胺前体溶液 微波辅助加热 酰亚胺化反应 薄膜制备 反应效率 聚酰亚胺 均匀加热 纳米粒子 微波辅助 微波吸收 流延膜 热转换 可控 流延 微波 辐射 引入 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：在反应釜中加入极性有机溶剂A、热转换纳米吸波材料B、改性助剂C，然后在0-35℃下搅拌反应1-6h；
步骤2：在上述反应体系中依次加入有机二元胺D、有机二元酸酐E，在氮气的保护下于0-35℃下反应2-12h，得到聚酰胺酸前体溶液；反应体系中有机二元胺D和有机二元酸酐E的摩尔比0.95:1.05，热转换纳米吸波材料B的质量占有机二元胺D和有机二元酸酐总质量的0.5-10wt％，改性助剂C的质量占热转换纳米吸波材料B质量的2-5wt％，聚酰胺酸前体溶液的总固含量控制在8-30wt％；
步骤3：在上述聚酰胺酸前体溶液中加入催化助剂F，催化助剂F的质量为有机二元胺D和有机二元酸酐E总质量的0.1-5wt％，搅拌溶液1-6h，并于室温下流延制膜，制膜后在微波功率500-50000W的条件下，控制温度在80-150℃反应5-60min，得到聚酰亚胺薄膜，将聚酰亚胺薄膜从流延基底上剥离；
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中极性有机溶剂A为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-环己基吡咯烷酮(CHP)、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中热转换纳米吸波材料B为纳米氧化锌或纳米碳化硅中的一种或两种按任意比例混合，热转换纳米吸波材料B的形貌包括球形、纤维状、晶须状、多孔状、核壳状等，粒径大小为10-2000nm。
4.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述热转换纳米吸波材料B的粒径大小为50-500nm。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中改性助剂C为有机硅氧烷化合物，包括KH550、KH560、KH570、KH590中的一种或或几种按任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机二元胺D为如下几种二元胺中的一种或几种按任意比例混合，二元胺的化学结构式如下：
7.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机二元酸酐E为如下中的一种或几种按任意比例混合，有机二元酸酐的化学结构式如下：
8.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中酰亚胺催化助剂F为乙酸酐、吡啶、甲基吡啶、喹啉、异喹啉中的一种或几种按任意比例混合。
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