[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法

说明书

本发明提供了一种利用微波辅助加热促进聚酰亚胺酰亚胺化的薄膜制备方法，属于聚酰亚胺薄膜的制备领域。本发明方法通过在聚酰亚胺前体溶液中引入具有热转换能力的微波吸收纳米粒子，流延后在微波的辐射下，可以使流延膜从内到外均匀加热，酰亚胺化反应均匀可控，反应效率及酰亚胺化转化率高，得到的聚酰亚胺薄膜性能稳定。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜的制备领域，尤其涉及一种利用微波辅助加热促进聚酰亚胺酰亚胺化的薄膜制备方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜具有独特的柔韧性、耐热性能、力学性能、绝缘性、介电性能等，广泛地应用于现代微电子工业，在集成电路、显示技术、航空航天等领域具有不可替代的作用。聚酰亚胺薄膜的制备方法主要有两种：一种是将可溶性的聚酰亚胺溶解后经过流延、旋涂等工艺制膜；另一种是首先制备聚酰胺酸前体溶液，经流延、旋涂等工艺后再通过热或化学酰亚胺化反应得到聚酰亚胺薄膜。由于绝大部分种类的聚酰亚胺树脂均难溶解，因此目前大部分聚酰亚胺薄膜由第二种方法制得。在热或化学酰亚胺化过程中，由于加热的不均匀和不可控等因素，往往会造成酰亚胺化不充分、反应转化率慢、酰亚胺化不均匀等问题，造成聚酰亚胺薄膜存在缺陷，使其综合性能和可靠性下降。因此，如何在酰亚胺过程中有效的控制反应过程，提高聚酰亚胺薄膜的可靠性和良率是目前聚酰亚胺薄膜制备工艺中亟需解决的问题之一。

微波辐射是一种新型的加热技术，其利用极性分子或纳米粒子的高频振动将电磁波转化为热能，从而使得基体的温度升高。微波加热技术具有节能、定向、高效率、加热均匀等多种优势。因此，将微波加热应用于聚酰亚胺薄膜的制备过程，可以有效的控制反应过程，提高薄膜的可靠性和稳定性。但是，与在热或化学酰亚胺化过程中相类似，在微波辅助制备过程，随着极性溶剂的逐渐挥发，极性分子将逐渐减少，导致后续的加热过程不可控，而通过引入非挥发性极性纳米粒子，则可以解决上述后续加热过程不可控的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种聚酰亚胺薄膜的微波辅助制备方法，具体步骤如下：

步骤1：在反应釜中加入极性有机溶剂A、热转换纳米吸波材料B、改性助剂C，然后在0-35℃下搅拌反应1-6h；

步骤2：在上述反应体系中依次加入有机二元胺D、有机二元酸酐E，在氮气的保护下于0-35℃下反应2-12h，得到聚酰胺酸前体溶液；反应体系中有机二元胺D和有机二元酸酐E的摩尔比0.95:1.05，热转换纳米吸波材料B的质量占有机二元胺D和有机二元酸酐总质量的0.5-10wt％，改性助剂C的质量占热转换纳米吸波材料B质量的2-5wt％，聚酰胺酸前体溶液的总固含量控制在8-30wt％；

步骤3：在上述聚酰胺酸前体溶液中加入催化助剂F，催化助剂F的质量为有机二元胺D和有机二元酸酐E总质量的0.1-5wt％，搅拌溶液1-6h，并于室温下流延制膜，制膜后在微波功率500-50000W的条件下，控制温度在80-150℃反应5-60min，得到聚酰亚胺薄膜，将聚酰亚胺薄膜从流延基底上剥离；

进一步地，所述步骤(1)中极性有机溶剂A为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-环己基吡咯烷酮(CHP)、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种按任意比例混合。

进一步地，所述步骤(1)中热转换纳米吸波材料B为纳米氧化锌或纳米碳化硅中的一种或两种按任意比例混合，热转换纳米吸波材料B的形貌包括球形、纤维状、晶须状、多孔状、核壳状等，粒径大小为10-2000nm。

进一步地，所述热转换纳米吸波材料B的粒径大小为50-500nm。