[发明专利]对苯二甲酸的回收方法在审
申请号: | 201910507559.6 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110105196A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 张林;毕飞;郑丹军;张江英;王洪声 | 申请(专利权)人: | 北京中环膜材料科技有限公司;郑丹军 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/487;C07C63/26 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 佟林松 |
地址: | 101500 北京市密云区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 活性炭粉 回收 对苯二甲酸盐 过滤 对苯二甲酸废料 催化氧化反应 负载过渡金属 多级膜分离 抽滤分离 催化氧化 强氧化剂 清洗烘干 耦合技术 净化 高纯度 膜分离 絮凝液 悬浊物 悬浊液 分级 酸析 絮凝 制备 破碎 | ||
1.一种对苯二甲酸的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
将对苯二甲酸废料制成对苯二甲酸盐溶液;
制备均匀负载过渡金属的活性炭粉;
将负载过渡金属的活性炭粉、对苯二甲酸盐溶液和强氧化剂混合,进行以过渡金属为催化剂的催化氧化反应;
反应结束后,过滤活性炭粉得无色滤液,并用硫酸铝使无色滤液絮凝;
过滤絮凝液,并将其送入超滤膜分离系统净化;
将净化的滤液进行酸析,直至形成pH值为3-4的悬浊液;
破碎悬浊液的悬浊物,然后抽滤分离得到对苯二甲酸沉淀物;
清洗烘干粉碎对苯二甲酸沉淀物,得到对苯二甲酸。
2.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,催化氧化反应步骤包括:
催化氧化反应的温度为15℃-25℃,搅拌反应时间为1-2h。
3.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,催化氧化反应步骤包括:
负载过渡金属的活性炭粉、对苯二甲酸盐溶液和强氧化剂的配比范围为2-5g:1000-1500ml:1-10ml。
4.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,制备负载过渡金属的活性炭粉的步骤包括:
制备浓度为5%-8%的过渡金属硫酸盐溶液;将过渡金属硫酸盐溶液的pH值调整到4-5;边搅拌边将活性炭粉投入该盐溶液中,形成悬浊液,控温15℃-25℃,进行过渡金属盐在活性炭粉的负载;负载结束后,过滤得沉淀物;将沉淀物干燥、烘烤、研磨至100目,得到负载过渡金属的活性炭粉。
5.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,制备对苯二甲酸盐溶液的步骤包括:
将对苯二甲酸废料在碱过量的条件下溶解于水,pH值控制在7~9;
抽滤分离不溶杂质,得到的滤液即为对苯二甲酸盐溶液。
6.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,
膜分离净化步骤中,超滤膜分离系统至少包括截留分子量为1000-30000级别的膜分离系统。
7.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,
强氧化剂包括浓度为30%的双氧水;过渡金属包括铁、镍、锰、钴,对苯二甲酸废料包括精对苯二甲酸的生产废料和印染白泥;活性炭粉采用木炭基活性炭、椰壳基活性炭或竹炭基活性炭。
8.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,
絮凝步骤中,硫酸铝与滤液的配比为0.2g:1500ml。
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