[发明专利]对苯二甲酸的回收方法

说明书

本发明涉及一种对苯二甲酸的回收方法，包括步骤：将对苯二甲酸废料制成对苯二甲酸盐溶液；制备负载过渡金属的活性炭粉；将活性炭粉、对苯二甲酸盐溶液和强氧化剂进行催化氧化反应；过滤活性炭粉并对所得滤液进行絮凝；过滤絮凝液，并使用多级膜分离系统对其分级净化；将净化后的滤液酸析，直至形成悬浊液；将悬浊物破碎，抽滤分离得到对苯二甲酸沉淀物；清洗烘干粉碎对苯二甲酸沉淀物，得到对苯二甲酸品。本发明的回收方法，结合催化氧化和膜分离耦合技术，使回收的对苯二甲酸品具备高纯度，并具有国家标准规定的一等品以上的品质。

技术领域

本发明涉及废弃物资源化领域，特别涉及一种对苯二甲酸的回收方法。

背景技术

对苯二甲酸(PTA)是一种重要的化学工业原料，在它的生产和其衍生产品的使用过程中，会产生大量的工业废料，如PTA生产过程中产生的水池料、化纤印染行业产生的碱减量废料等。该类废料品质低，直接利用难度较大；难生物降解，直接排放会造成较大的环境污染；通过焚烧等方法处理时，不仅易污染空气，而且造成资源浪费。对该类废料的纯化就成为了必然。

公开号为CN101121655的中国发明专利申请公开了一种粗对苯二甲酸的纯化工艺：首先将印染废水中回收的粗对苯二甲酸，按3/10固水比投入容器并加入清水搅拌，待搅拌均匀后开始升温，并均匀加入浓度为18～27％氨水或碳酸氢铵，待溶液的pH值在8以上，升温至60～95℃范围，保温20～50分钟，使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；过滤对苯二甲酸铵热溶液，除去不溶性固体微小颗粒物；然后将滤液冷却至10℃以下，析出对苯二甲酸铵晶体，过滤或离心脱除可溶性杂质，获得白色针状对苯二甲酸铵晶体；最后将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器，在120～180℃范围内，2～6小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气，所得对苯二甲酸纯度达98％以上。氨气吸收后返回溶解使用。该发明是采用结晶对苯二甲酸盐的方法达到脱除杂质的目的，过程能耗较高。

公开号为CN 1680261的中国发明专利公开了一种粗对苯二甲酸的提纯方法，该方法主要是将碱减量废水经酸析沉淀后获得对苯二甲酸，进一步将其球磨，使对苯二甲酸粒径达到1～5μm；然后在60℃-100℃的温度下，浸渍离心分离，获得纯度相对较高的对苯二甲酸成品，杂质含量低于0.5～1.5％。该发明的特色在于，粗对苯二甲酸经热水再次水洗浸渍，最大限度提高了对苯二甲酸的纯度，工艺较简单，但热水不溶的杂质无法去除，导致最终产品纯度不能稳定在99％以上。

公开号为CN 104710300B的中国发明专利公开了一种从对苯二甲酸残渣中提取对苯二甲酸的方法。将粗对苯二甲酸用粉碎机粉碎，置于少量水中，形成固液悬浮液，加入氢氧化钠溶液使悬浮颗粒溶解。再向其中加入三氯化铁与聚丙烯酰胺的混合物，将悬浮物过滤。将三甲基二氢喹啉聚合物粉末加入其中，再加入稀盐酸，并用压滤机将沉淀压滤。所得沉淀物再经丙酮洗涤烘干。该方法利用粗对苯二甲酸作为原料，提纯得到的对苯二甲酸纯度可达99.5％。该发明最终产品纯度较高，但需用到多种无机和有机药剂，且药剂难以再利用，处理成本较高。

公开号为CN101041616的中国发明专利申请公开了从废料中提纯对苯二甲酸的方法，该方法先将对苯二甲酸或碱减量废料进行水洗，形成悬浮液，再加入碱类化合物，过滤得到滤液，然后在滤液中加入复合整理剂，再过滤得到滤液；在滤液中加入酸类化合物酸化，酸化沉淀的对苯二甲酸再进行水洗，脱水干燥后的对苯二甲酸含量可达到98％，然后再在加入复合溶剂，使其在110-120℃温度下溶解形成饱和溶液，降温结晶析出对苯二甲酸晶体，再加入酒精进行洗涤，过滤干燥后，可得到含量为99.5％以上的对苯二甲酸精制品。该发明提出的工艺路线比较长，需要消耗碱性化合物、整理剂、复合溶剂、酸性化合物、酒精等药剂，成本较高。