[发明专利]一种识别与分离汞离子的荧光探针及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910511256.1 | 申请日: | 2019-06-13 |
公开(公告)号: | CN110204566A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 粟绍媛;张晓东;周桂林;倪新龙 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光探针 制备方法和应用 乙醇溶液 分离汞 汞离子 离子 无水硫酸镁干燥 二氯甲烷溶解 二氯甲烷层 高压反应釜 乙醇重结晶 高选择性 混合反应 静置分层 氢氧化钾 溴苯甲醛 成悬液 醋酸钯 低成本 可分离 可视化 可循环 浓氨水 三乙胺 乙烯基 重结晶 乙醇 探针 乙酰 制备 洗涤 沉淀 过滤 密封 | ||
1.一种识别与分离汞离子的荧光探针,其特征在于:其分子式为C194H158N24O12Si8,结构式为:
2.一种根据权利要求1所述的识别与分离汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将4-溴苯甲醛溶于乙醇溶液中,得A品;
(2)将2-乙酰吡啶、氢氧化钾和25%的浓氨水溶于乙醇溶液中,得B品;
(3)将A品和B品在-5~5℃条件下混合,搅拌0.5-2h,然后回流1-2天,再在室温下搅拌1-2h,生成沉淀,滤出沉淀备用,得C品;
(4)用乙醇对C品进行重结晶,得中间产物D品;
(5)将八乙烯基-POSS、D品和醋酸钯加入三乙胺中混合,将混合物密封在N2氛围下的高压反应釜中,在100-120℃反应18-32h,得E品;
(6)将E品用二氯甲烷溶解成悬液,得F品;
(7)将F品依次用水和饱和食盐水洗涤,得G品;
(8)将G品静置分层,收集二氯甲烷层,用无水硫酸镁干燥,然后过滤、旋干,最后用乙醇重结晶,得荧光探针。
3.根据权利要求2所述的识别与分离汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、氢氧化钾和浓氨水的质量体积比为0.9-1.2g:2g:1-2g:10-15ml。
4.根据权利要求2所述的识别与分离汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)和(8)中,是用无水乙醇进行重结晶。
5.根据权利要求2所述的识别与分离汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,是在每10-12mL三乙胺中加入100-150mg的八乙烯基-POSS、700-730mg的D品和30-50mg的醋酸钯。
6.一种根据权利要求1所述的识别与分离汞离子的荧光探针的应用,其特征在于:是用于水溶液中汞离子的识别和循环分离。
7.根据权利要求6所述的识别与分离汞离子的荧光探针的应用,其特征在于:所述水溶液中汞离子的识别的具体方法是:将所述荧光探针溶于二氯甲烷溶液中,配制浓度为10μM的荧光探针二氯甲烷溶液,再将待测溶液滴入荧光探针二氯甲烷溶液中,当待测液中含汞离子时,产生黄绿色荧光沉淀,利用波长为340nm的光对荧光探针二氯甲烷溶液进行荧光激发时,荧光探针二氯甲烷溶液的最大发射波长424nm荧光强度原位猝灭;反之则说明待测液中不含汞离子。
8.根据权利要求6所述的识别与分离汞离子的荧光探针的应用,其特征在于:所述水溶液中汞离子的循环分离的具体方法是:当识别到汞离子后,形成黄绿色荧光沉淀,将沉淀滤出后放入碱性硫化钠溶液中,用二氯甲烷萃取,生成黑色硫化汞沉淀,将黑色硫化汞沉淀滤除后又得到荧光探针二氯甲烷溶液,循环用于汞离子的识别和分离。
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