[发明专利]一种识别与分离汞离子的荧光探针及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种识别与分离汞离子的荧光探针及其制备方法和应用。其制备方法是将4‑溴苯甲醛溶于乙醇溶液中，得A品；将2‑乙酰吡啶、氢氧化钾和25％浓氨水溶于乙醇溶液中，得B品；将A品和B品混合反应生成沉淀，得C品；用乙醇对C品进行重结晶，得D品；将八乙烯基‑POSS、D品和醋酸钯加入三乙胺中混合，密封于高压反应釜中反应，得E品；将E品用二氯甲烷溶解成悬液，然后洗涤，静置分层，收集二氯甲烷层，用无水硫酸镁干燥，然后过滤、旋干，最后用乙醇重结晶，得荧光探针。本发明的荧光探针是一种新型的探针，具有低成本、高选择性、快速高效和可视化识别汞离子的特点，同时，还具有可分离汞离子和可循环利用的特点。

技术领域

本发明涉及一种荧光探针及其制备方法和应用，特别是一种识别与分离汞离子的荧光探针及其制备方法和应用。

背景技术

汞是最危险的金属污染物之一，是一种典型的重金属离子，具有极强的毒性，可造成生物神经系统的永久性损伤。环境中的汞在空气中被氧化成水溶性的二价汞离子，汞离子一旦进入水环境，就会被细菌类微生物转化为有机的甲基汞，并在生物体内如鱼类快速积累从而进入食物链。甲基汞破坏人的神经系统，引起大脑受损、认知和运动紊乱等，震惊世界的“水俣病”就是有机汞中毒的一种类型。因此，发展高选择性、高灵敏度的Hg²⁺检测方法对环境保护和人体健康至关重要。

目前很多分析方法已被用来测定汞离子，如原子吸收光谱法、电感藕合等离子体质谱法、冷原子荧光光度法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、电化学方法以及紫外可见分光光度法等。尽管这些方法的灵敏度比较高，但都具有检测成本高、样品处理复杂、费时，不适用于实时和现场检测等缺点。由于荧光探针在选择性、检测成本等方面具有绝对的优势，目前设计和使用荧光探针来检测汞离子引起了分析工作者的广泛关注。设计合成对汞离子具有选择性的荧光探针，同时可实现对汞离子的可视法检测，这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种识别与分离汞离子的荧光探针及其制备方法和应用。本发明的荧光探针是一种新型的探针，具有低成本、高选择性、快速高效和可视化识别汞离子的特点，同时，还具有可分离汞离子和可循环利用的特点。

本发明的技术方案：一种识别与分离汞离子的荧光探针，其分子式为C₁₉₄H₁₅₈N₂₄O₁₂Si₈，结构式如附图1所示。

一种前述的识别与分离汞离子的荧光探针的制备方法，包括如下步骤：

(1)将4-溴苯甲醛溶于乙醇溶液中，得A品；

(2)将2-乙酰吡啶、氢氧化钾和浓氨水溶于乙醇溶液中，得B品；

(3)将A品和B品在-5～5℃条件下混合，搅拌0.5-2h，然后回流1-2天，再在室温下搅拌1-2h，生成沉淀，滤出沉淀备用，得C品；

(4)用乙醇对C品进行重结晶，得中间产物D品；

(5)将八乙烯基-POSS、D品和醋酸钯加入三乙胺中混合，将混合物密封在N₂氛围下的高压反应釜中，在100-120℃反应18-32h，得E品；

(6)将E品用二氯甲烷溶解成悬液，得F品；

(7)将F品依次用水和饱和食盐水洗涤，得G品；

(8)将G品静置分层，收集二氯甲烷层，用无水硫酸镁干燥，然后过滤、旋干，最后用乙醇重结晶，得荧光探针。

前述的识别与分离汞离子的荧光探针的制备方法，所述4-溴苯甲醛、2-乙酰吡啶、氢氧化钾和浓氨水的质量体积比为0.9-1.2g:2g:1-2g:10-15ml。