[发明专利]硅化合物的制造方法

权利要求书

1.硅化合物的制造方法，是3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐的制造方法，其特征在于，包括如下工序：

S1：以柠檬酸为原材料进行氧化脱羧反应得到化合物1,3-丙酮二羧酸；

S2：酯化反应得到化合物1,3-丙酮二羧酸二甲酯；

S3：催化加氢还原得到化合物3-羟基戊二酸二甲酯；

S4：醚化反应得到化合物3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸二甲酯；

S5：皂化反应、脱水反应、提纯得到化合物3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐；

所述催化加氢反应用催化剂为用沉淀还原法制得的Cu/ZnO/Al₂O₃。

2.根据权利要求1所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述催化剂Cu/ZnO/Al₂O₃中Al和Zn的物质的量之比为1:5-6。

3.根据权利要求1所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述氧化脱羧反应用氧化剂为发烟硫酸，反应温度为45-60℃、时间为4-5h。

4.根据权利要求3所述的硅化合物的制造方法，其特征在于：所述发烟硫酸的质量分数为23-28％。

5.根据权利要求1-4任一项中所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述酯化反应的反应条件为：1,3-丙酮二羧酸与甲醇的质量比为1:6-7，反应温度为30-40℃，反应时间为3-4h。

6.根据权利要求1-4任一项中所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述醚化反应的步骤包括：

1)预先通入氮气35-40min；

2)在氮气的保护下，依次加入6-7重量份的咪唑、9-10重量份的叔丁基二甲氯硅烷和37-44体积份的二氯甲烷溶液，28-30℃搅拌45-55min；

3)将9-10重量份的所述3-羟基戊二酸二甲酯溶于18-22体积份的二氯甲烷溶液中，搅拌均匀；

4)在50-60min内将所述步骤3)制得的溶液滴加至所述步骤2)制得的溶液中，继续搅拌7-8h即可。

7.根据权利要求1-4任一项中所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述皂化反应的反应步骤包括：

1)加入5.4-5.8重量份的所述3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸二甲酯，降温至2-4℃；

2)加入12-14重量份的无水乙醇，2.5-3.4重量份的氢氧化钠，搅拌溶解；

3)悬浮液回流4-6h。

8.根据权利要求1-4任一项中所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述脱水反应的反应步骤包括：

1)将46-48重量份的所述皂化反应得到的3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸盐粗品、204-228体积份的苯和148-158体积份的醋酸酐升温回流2.5-3h；

2)冷却；

3)加入505-540体积份的三氯甲烷；

4)依次用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤；

5)无水硫酸镁干燥。

9.根据权利要求1-4任一项中所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述S5中提纯用重结晶溶剂为乙醇-石油醚的混合溶剂。

10.根据权利要求9所述的硅化合物的制造方法，其特征在于，所述乙醇的质量分数在20-30％。