[发明专利]一种对氯苯乙醇的合成方法在审
申请号: | 201910512009.3 | 申请日: | 2019-06-13 |
公开(公告)号: | CN110128244A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 叶明富;宋丰发;刘梦茹;金玲;许立信;万超;陈国昌 | 申请(专利权)人: | 安徽工大化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/147;C07C29/74 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 宋平 |
地址: | 238000 安徽省马鞍山市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对氯苯乙醇 氯苯乙酸 有机层 乙酯 合成 饱和食盐水洗涤 四氢呋喃溶剂 乙酸乙酯萃取 静置分层 硼氢化钠 起始原料 酸化处理 蒸出溶剂 反应器 粗产品 硅胶柱 异丙醇 旋蒸 过滤 冷却 并用 合并 保留 | ||
1.一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
以对氯苯乙酸乙酯为原料,将对氯苯乙酸乙酯溶于有机溶剂中,搅拌升温,然后于回流温度下分批加入硼氢化钠,反应一段时间,停止反应,冷却至室温,酸化处理,静置分层,保留有机层,水层经过萃取后,保留有机相,合并有机层和有机相,经洗涤、旋蒸后,得到对氯苯乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为异丙醇与四氢呋喃的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:所述异丙醇与四氢呋喃的混合液中异丙醇与四氢呋喃的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:所述回流温度为62℃~64℃。
5.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:加入硼氢化钠后,反应时间为28~30h。
6.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:硼氢化钠分3~5批加入。
7.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:水层用乙酸乙酯萃取。
8.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:对氯苯乙酸乙酯与硼氢化钠的加入质量比为对氯苯乙酸乙酯:硼氢化钠=1:2。
9.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:酸化处理至pH为中性。
10.根据权利要求1所述的一种对氯苯乙醇的合成方法,其特征在于:旋蒸温度为40~60℃。
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