[发明专利]制备化妆品检测用新铃兰醛的方法

权利要求书

1.制备新铃兰醛对照品的方法，其包括如下步骤：

(a)在对苯二酚存在下，向控制温度在110℃～130℃范围内的月桂烯醇中缓缓滴加丙烯醛，接着使反应充分完成；

(b)将所得反应混合物用去离子水洗涤，得到新铃兰醛粗品，对该粗品进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于85%；

(c)将所得新铃兰醛粗品在真空度2mmHg以下进行精馏，收集120℃～125℃之间的新铃兰醛馏分，对该新铃兰醛馏分进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于99.0%，为精制的新铃兰醛；

(d)使所得新铃兰醛馏分导入预先粉碎至可通过200目筛的氯化钠粉末中，新铃兰醛与氯化钠的重量比为100:180~220，密塞，充分混合均匀，形成容易粘连而不能自由流动的细颗粒物，将此混合物置于-25~-18℃的温度下冷冻8~12小时，再使其回复到室温，通过摇晃使粘连的细颗粒物分散，接着将此分散的细颗粒物分装到具塞玻璃瓶中，密塞，采用气相色谱分析以标定此细颗粒物中新铃兰醛的含量，即得可用作对照品检测用的新铃兰醛。

2.根据权利要求1的方法，步骤(a)中，对苯二酚用量以重量计是月桂烯醇添加量的0.08~0.12%。

3.根据权利要求1的方法，步骤(a)中，丙烯醛用量以摩尔计是月桂烯醇添加量的1~1.2倍。

4.根据权利要求1的方法，步骤(a)中，每3.5~4.2mol丙烯醛滴加的时间为5~7小时。

5.根据权利要求1的方法，步骤(a)中，丙烯醛滴加完毕后，继续进行反应0.5~2小时。

6.根据权利要求1的方法，步骤(a)是照如下方式进行的：向装有温度计、机械搅拌装置和回流冷凝器的1000mL四口烧瓶中加入539g月桂烯醇和0.539g对苯二酚，加热至110℃；向所述月桂烯醇中滴加3.85mol~4.2mol丙烯醛，滴加6h，滴加过程中，将所述反应瓶置于冷冻槽中，保持反应瓶温度在110℃～130℃；丙烯醛滴加完毕后，继续反应1h，得到反应混合物。

7.根据权利要求1的方法，步骤(b)中，每100g物料使用23~26g去离子水洗涤，洗涤2~4次。

8.根据权利要求1的方法，步骤(d)中，所述氯化钠的纯度大于99.5%。

9.根据权利要求1的方法，步骤(d)中，新铃兰醛与氯化钠的重量比为100:200。

10.根据权利要求1的方法，步骤(d)中，测定各种物料中新铃兰醛含量所用气相色谱法是气相色谱-三重四级杆串联质谱测定法。

11.根据权利要求1的方法，步骤(d)中，经冷冻处理所得分散的细颗粒物的流动性以休止角表示，其休止角为46°~51°。

12.一种新铃兰醛对照品，其为新铃兰醛与氯化钠以重量比100:180~220比例的呈分散的细颗粒物形式的混合物，该细颗粒物的流动性以休止角表示，其休止角为46°~51°；该新铃兰醛对照品是照权利要求1-11任一项所述方法制备得到的。