[发明专利]分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中高氯酸盐的方法在审
申请号: | 201910513705.6 | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110132955A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 李婷婷;彭波;刘兴斌;马正华;曾文锦;黎凯 | 申请(专利权)人: | 酒泉市食品检验检测中心 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 735000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散液液微萃取 高氯酸盐 有机相 离子缔合物 比色测定 二氯甲烷 智能手机 技术水平要求 快速检测设备 有机试剂用量 定量关系 定量检测 工作曲线 酸性体系 亚甲基蓝 仪器设备 萃取富集 灵敏度 分散剂 显色剂 再使用 萃取剂 甲醇 手机 疏水 拍摄 部署 | ||
1.分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中的高氯酸盐的方法,是以亚甲基蓝(MB)作为显色剂,在pH=4.5的酸性体系中与ClO4-反应生成的疏水离子缔合物;再使用甲醇作为分散剂,二氯甲烷做萃取剂,利用分散液液微萃取技术将离子缔合物萃取富集到有机相二氯甲烷中;然后采用安卓手机Color Grab软件拍摄获取有机相的RGB颜色强度值,并根据ClO4-的工作曲线确定有机相的RGB颜色强度与ClO4-浓度之间的定量关系,从而实现ClO4-的定量检测。
2.如权利要求1所述分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中的高氯酸盐的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将食品样品与冰乙酸溶液涡旋振荡混匀后,超声10~20min;用铺有活性炭的滤纸过滤,滤液经C18固相萃取小柱净化,过0.22μm滤膜,即得样品净化液;
(2)于15mL离心管中依次加入5~8mL样品净化液、550μL 亚甲基蓝溶液(50μg/L)、1mLpH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲液,定容至10mL,摇匀,静置2min,分别加入70μL甲醇、350μL二氯甲烷,涡旋萃取60s,4000r/min离心5min,离心管底部得到富集样品有机相;放置30min,使用安卓手机软件Color Grab对离心管底部的有机相拍照,获取有机相RGB颜色数值;将富集样品有机相的颜色相对强度值I带入标准曲线的线性回归方程中,得到样品净化液中ClO4-浓度,通过计算可得样品中ClO4-的含量;
ClO4-在20~500μg/L范围,标准曲线的线性回归方程为I=0.2950×C+3.5906
I ——标准溶液的颜色相对强度值I
C——ClO4-浓度,单位为μg/L
所述颜色相对强度值I的定义如下:
I=|IR-IRblank |+|IG-IGblank |+|IB-IBblank|
式中IR、IG、IB表示样品溶液的R、G、B通道颜色值,IRblank、IGblank、IBblank表示试剂空白溶液R、G、B通道的颜色值。
3.如权利要求1所述分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中的高氯酸盐的方法,其特征在于:所述样品为饮用水、矿泉水、饮料、茶叶、脱水菠菜、水果。
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