[发明专利]分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中高氯酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种利用分散液液微萃取‑智能手机比色测定食品中的高氯酸盐的方法，是以亚甲基蓝作为显色剂，在pH=4.5的酸性体系中与ClO₄^‑反应生成疏水的绿色离子缔合物；再使用甲醇作为分散剂，二氯甲烷做萃取剂，利用分散液液微萃取技术将离子缔合物萃取富集到有机相二氯甲烷中；然后采用安卓手机Color Grab软件拍摄获取有机相的RGB颜色强度值，并根据ClO₄^‑的工作曲线确定有机相的RGB颜色强度与ClO₄^‑浓度之间的定量关系，从而实现ClO₄^‑的定量检测。该方法准确性好、灵敏度高、有机试剂用量少，涉及到的仪器设备价格低廉、易于现场部署且对操作人员的技术水平要求不高，有望作为食品中高氯酸盐的快速检测设备推广使用。

技术领域

本发明涉及一种高氯酸离子的检测方法，尤其涉及一种分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中的高氯酸盐的方法，属于食品检测技术领域。

背景技术

高氯酸盐作为一种环境污染物，具有高稳定性（难降解）、高溶解性、高扩散性及持续的迁移性，暴露在环境中会导致对水源、土壤的长期污染，经过富集或转化，通过呼吸、食物链等途径进入人体。生活饮用水、蔬菜水果、肉类、茶叶、牛奶及其制品和饮料等均是我国居民日常摄入的食品，其中均有不同程度含量的高氯酸盐检出，生活饮用水、茶叶、菠菜和哈密瓜等食品中高氯酸盐的含量最高可达ppm级，对食品安全和人体健康存在较大风险。研究表明，高氯酸根离子进入人体后会阻碍碘的吸收，进而干扰甲状腺的正常功能，影响人体的新陈代谢和神经系统的生长发育，这种不良影响在婴幼儿和青少年之间表现尤为突出。

由于食品中高氯酸盐的含量在ppb-ppm级，采用一般的化学检测方法难以定量测定。目前国内外ppb级的定量检测方法主要集中在使用离子色谱、离子色谱-质谱联用、高效液相色谱-质联用等技术。离子色谱电导检测法对目标物的定性只依赖于保留时间，易受其他共存离子和复杂基质的干扰，因此主要应用于水样等简单基质、干扰较小的样品。质谱联用技术可准确测定含量非常苛刻的样品，但运行成本高、设备专用性强、市场占有率低、对实验室硬件条件及人员素质要求较高，均无法实现现场检测。

基于智能手机摄像头、数码相机、扫描仪等便携设备的可视化检测技术是利用三基色原理，在保持背景颜色基本一致的条件下，抓取图像的颜色空间数值后建立其与目标物浓度的定量关系，这些方法具有快速响应、分析过程简单、实时通信和现场检测等优点，已成为较为热门的研究领域。免费的智能手机取色软件Color Grab通过一次拍摄即可获得包括HSV、RGB、CMYK等十几种色彩空间在内的数值，这些数值不需要进行一系列复杂电脑图像处理及数学变换，即可用于目标物的定量测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种分散液液微萃取-智能手机比色测定食品中的高氯酸盐的方法。

本发明以亚甲基蓝（MB）为显色剂，在pH=4.5的酸性体系中与ClO₄^-反应生成疏水的绿色离子缔合物；再使用甲醇作为分散剂，二氯甲烷做萃取剂，利用分散液液微萃取（DLLME）技术将离子缔合物萃取富集到有机相二氯甲烷中；然后采用安卓手机Color Grab软件拍摄获取有机相的RGB颜色强度值，并根据ClO₄^-的工作曲线确定有机相的RGB颜色强度与ClO₄^-浓度之间的定量关系，从而实现ClO₄^-的定量检测。下面对具体方法做详细描述。

一、ClO₄^-的工作曲线的绘制

高氯酸盐标准溶液的配制：高氯酸盐标准物质浓度为1000 μg/mL：稀释后直接测定；