[发明专利]一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺在审
| 申请号： | 201910516839.3 | 申请日： | 2019-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN110156846A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 陈建国;张国品 | 申请（专利权）人： | 南京博源医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H5/06 | 分类号： | C07H5/06;C07H1/00;B01J31/02 |
| 代理公司： | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人： | 孙丹 |
| 地址： | 211500 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸盐 有机胺 固载催化剂 半乳糖胺 制备工艺 固载 溶解 二甲基甲酰胺 技术方案要点 反应液过滤 十四烷基胺 甲基色胺 目标产物 无水乙醇 常温下 二甲基 氯丙烯 盐酸化 氧化硅 异丙醇 烘干 收率 蒸干 制备 盐酸 肝病 过滤 冷却 生产 | ||
1.一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：将5-甲基色胺盐酸盐溶解于二甲基甲酰胺中，加入有机胺固载催化剂和氯丙烯，常温下反应5-6小时，反应液过滤得到的滤液蒸干后，用异丙醇溶解，加入34wt%的盐酸进行盐酸化，即得到目标产物；
所述有机胺固载催化剂的制备包括如下步骤：将有机胺、固载相加入无水乙醇中，回流、冷却、过滤、烘干后，即为有机胺固载催化剂，所述有机胺为二甲基十二十四烷基胺，所述固载相为氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述5-甲基色胺盐酸盐与二甲基酰胺的质量体积比为1:2.5-4.0，g/ml。
3.根据权利要求2所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述5-甲基色胺盐酸盐与氯丙烯的摩尔比为1:2.0-2.3。
4.根据权利要求3所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述5-甲基色胺盐酸盐与异丙醇的质量体积比为1:6-8，g/ml。
5.根据权利要求4所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述5-甲基色胺盐酸盐与盐酸的摩尔比为1:0.9-1.0。
6.根据权利要求5所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述5-甲基色胺盐酸盐与有机胺固载催化剂质量比为1:0.2-0.5。
7.根据权利要求1所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述有机胺、固载相与无水乙醇的混合物在110℃的条件下回流5-6小时。
8.根据权利要求2所述的一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述有机胺、固载相与无水乙醇的混合物回流后冷却至25℃-34℃。
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