[发明专利]一种粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法有效
申请号: | 201910517514.7 | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110105374B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 孙华;刘宝树;韩康;张军立 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D501/12 | 分类号: | C07D501/12;C07D501/22 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 可控 乙酰 氨基 头孢 结晶 方法 | ||
1.一种粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸粗品加入氨水中,混合均匀,过滤,得苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸溶液;
步骤二、于5-30℃,90-180r/min的搅拌条件下,向所述苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸溶液加入盐酸,调节pH至1.5-3.0,养晶1-5h,得所述苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸。
2.如权利要求1所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,步骤一中,所述苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸粗品与所述氨水的质量比为1-5:100。
3.如权利要求2所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,步骤一中,所述苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸粗品与所述氨水的质量比为3.02:100。
4.如权利要求1-3任一项所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,所述氨水的质量浓度为0.25-3%。
5.如权利要求4所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,所述氨水的质量浓度为1%。
6.如权利要求1所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,步骤一中,采用微孔滤膜进行过滤,所述微孔滤膜的孔径为0.22-0.45μm。
7.如权利要求1所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,步骤二中,所述盐酸采用滴加的方式加入苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸溶液中,滴加速率为0.1-0.5mL/min。
8.如权利要求7所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,所述盐酸的滴加速率为0.3mL/min。
9.如权利要求7或8所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为0.25-1.25mol/L。
10.如权利要求1所述的粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法,其特征在于,步骤二中,温度为20℃;和/或搅拌速度为120r/min;和/或调节pH至2.1;和/或养晶时间为4h。
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