[发明专利]一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法

说明书

本发明为一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法。一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，包括以下步骤：将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜；将所述的多孔氧化膜置于扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌参数。本发明所述的一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，对表面带有不耐酸碱型氧化铝薄膜铝箔通过高温熔解，将氧化铝膜剥离，进一步分析获得微观形貌参数，为研究化成机理提供数据支持。且剥离过程简单，易于控制，适用于表层多孔氧化膜微观形貌的分析，进行基础性研究。

技术领域

本发明具体涉及一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法。

背景技术

行业内在铝箔化成前处理(沸水煮或阳极氧化)，生成孔径为5-200nm、30-800nm厚的多孔氧化膜，经化成后，此层多孔氧化膜部分转化为致密氧化膜，作电解电容器介质膜。这层多孔氧化膜与化成箔质量指标密切联系。

在现有技术中，采取碱蚀法剥离铝箔表面氧化膜，再用扫描电镜或电子透镜分析，可获得氧化膜微观形貌参数。但是存在以下问题：由于无定形氧化铝、结晶氧化铝均溶解于碱液中，结晶型羟基氧化铝耐碱耐酸，因此碱蚀法仅对包含结晶型羟基氧化铝的膜有效，即碱蚀法无法剥离无定形氧化铝、结晶氧化铝的膜。因此，只能对化成后铝箔(主要含有结晶型羟基氧化铝)采取碱蚀法剥离化成铝箔表面氧化膜；再用扫描电镜或电子透镜分析，获得微观形貌参数。化成前处理铝箔表面多孔氧化铝膜成分为无定形氧化铝，其中微孔孔径为5-200nm，厚度约为30-2000nm；不管用酸液或碱液溶解铝，均会同时溶解氧化膜，达不到剥离氧化膜的效果。

有鉴于此，本发明在于提供一种新的铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，适用于化成前铝箔，解决了多孔氧化铝不耐酸碱、不易剥离问题，提高微观形貌分析准确性，为研究化成机理提供数据支持。

为了实现上述目的，所采用的技术方案：

一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，包括以下步骤：

将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜；

将所述的多孔氧化膜置于扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌参数。

进一步的，所述的化成前处理铝箔样片宽0.5—1.5cm、长2.5—5.0cm。

进一步的，所述的化成前处理铝箔样片的长边与加热容器底部垂直。

再进一步的，所述的高温熔解处理过程中：采用陶瓷片固定所述的化成前处理铝箔样，保持化成前处理铝箔样片与加热容器底部垂直。

进一步的，所述的高温熔解处理的温度为700-1000℃，时间为10-60min.

进一步的，所述的分析过程中，多孔氧化膜微孔孔径大于50nm采用扫描电镜分析；如多孔氧化膜微孔孔径小于50nm采用电子透镜分析。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

1、本发明采用高温熔解铝，将样片垂直放置，在重力作用下，铝液流动至下端，从而达到铝与氧化铝分离的目的；将分离出的氧化铝膜置于电镜下分析，即可获得微观形貌参数。

2、本发明的高温剥离氧化膜过程简单，易操作。其所用材料，市场均可购买获得；扫描电镜或电子透镜分析与通用方式相同。

3、本发明可分析不耐酸碱氧化铝膜形貌，对研究铝箔化成机理、提升化成箔产品质量有重要意义。