[发明专利]一种制取硫酸钙晶须的工艺方法

说明书

本发明公开了一种制取硫酸钙晶须的工艺方法。本发明主要包括原料预处理、过筛、调配物料、汽相转化、动态陈化，将上述步骤中调配物料、汽相转化及动态陈化的过程重复实施1～4次，直至目标相态产物转化完全，即得到直径0.2～10μm、长径比5～300的石膏晶体产物。本发明方法制备的硫酸钙晶须产物可根据需要控制为含两个结晶水、半个结晶水或没有结晶水的二水相、半水相或者无水相产品，适合用作各种复合材料填充料、增强剂、改性剂等，且工艺方法原料取材广泛，整个流程很紧凑，无需固液分离和干燥设备及相应操作，能够大幅节省能源和一次性投资，且无废水产生，硫酸钙晶须生产成本较常规工艺方法降低30％以上。

技术领域

本发明属于无机矿物材料制备技术领域，具体涉及一种采用汽相转化过程将石膏原料制成硫酸钙晶须材料的绿色工艺方法。

背景技术

石膏晶须是一种以硫酸钙为主要成分，直径一般在10μm以下，长径比为十几至几百的纤维状无机晶体材料。因具有良好的力学性能、低价无毒，在造纸、防火材料、耐磨材料、复合材料等领域内广泛应用。迄今，生产制备石膏晶须主要是采用基于水热重结晶原理的蒸压水热法、常压电解质溶液法，或者基于直接反应结晶原理的液相合成方法。这些方法都需要大体积的连续液相溶剂环境，转化/制备反应完成后必须将固体相的晶须产物从水或其他溶剂中分离出来，然后对其进行干燥，因此实际生产过程需要配套专门的液固分离设备和干燥设备。晶须的固液分离和干燥操作设备本身投资高、运行过程能耗大，其生产过程中往往还存在管路堵塞、产品再水化和晶体破损等一系列问题，使得晶须终产品的晶体形貌完整率偏低、质量不稳定，进而影响成品指标性能和价格。现有技术主要通过对固液分离设备进行局部改进，使之尽量减少产品水化、晶须折损等问题不利影响，但取得的效果很有限，并且无法从根本上避免富余水和溶剂介质带来的腐蚀、需处理废水和高能耗、高成本问题。

因此，市场迫切需要节能环保而且高效的石膏晶须制备新工艺和方法，以获得价廉物美的石膏晶须产品。

发明内容

本发明的目的在于针对常规石膏晶须生产制备方法所存在的流程长、投资较大、能耗高，且终产品质量不稳定等问题，提供一种采用汽相转化法制取硫酸钙晶须的工艺方法。

本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：该制取硫酸钙晶须的工艺方法，包括如下顺序的步骤：

(1)原料预处理，将以二水硫酸钙即CaSO₄·2H₂O为主要成份的固体石膏原料破碎后研磨或直接研磨10～120min；

(2)过筛，采用20～200目的标准筛将经过步骤(1)得到的石膏原料进行筛分，筛上粗料部分返回步骤(1)，筛下物料全部转入步骤(3)；

(3)调配物料，按步骤(2)所得固相石膏原料质量的0.1～2％混合入助剂并拌匀，然后将调配好的石膏原料摊开成厚度不超过400mm的料层，并向料层均匀喷洒入固相原料及助剂总质量的10～70％的酸溶液；

(4)汽相转化，将步骤(3)调配好的石膏原料转移进入汽相反应器中升温至120℃～350℃，同时控制反应器内维持一定压强，恒温反应30～600min；

(5)动态陈化，将汽相反应器泄压后就地进行陈化或将反应器中的物料取出至其他容器陈化0.5～5h；陈化时，将汽相反应器泄压过程所排气量的5％～80％返回至陈化容器，实现气流动态循环；

(6)将步骤(3)至步骤(5)的过程重复实施1～4次，直至目标相态产物转化完全，即得到直径0.2～10μm、长径比5～300的石膏晶体产物。

具体的，步骤(3)所述助剂为：钠、钾、锂、钙、镁元素的碳酸盐中的一种，或者前述碳酸盐的混合物固体粉末，或者前述固体粉末配制成的总质量浓度不超过40％的溶液或悬浮液。

具体的，步骤(3)所述酸溶液是浓度为0.02～2M的盐酸、硝酸或醋酸。