[发明专利]一种威灵仙提取物的制备方法及其质量测定方法

权利要求书

1.一种威灵仙提取物的质量测定方法，其特征在于，为特征峰图谱的测定，包括以下步骤：

S1、制备威灵仙提取物的样品溶液；

所述威灵仙提取物样品溶液的制备为取威灵仙提取物样品0.15g～0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理20～30min，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取过滤液即为威灵仙提取物样品液；

S2、制备齐墩果酸对照品溶液：

S3、采用超高效液相色谱仪进行色谱分析，记录色谱图，与齐墩果酸对照品相应的峰为1峰；

所述特征峰图谱的测定的色谱柱为Waters ACQUITY HSS T3色谱柱，其柱长为150mm，内径2.1mm，粒径为1.8μm；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B；进行梯度洗脱，柱温为30℃；流速为每分钟0.25mL；检测波长为205nm;

所述梯度洗脱为：0～3min，0％流动相A；3～24min，0％→22％流动相A；24～28min，22％→28％流动相A；28～29min，28％→29％流动相A；29～31min，29％→33％流动相A；31～36min，33％→38％流动相A；36～37min，38％～40％流动相A；37～42min，40％→90％流动相A；42～48min，90％→90％流动相A；48～48.1min，90％→0％流动相A；48.1～52min，0％流动相A，其中，每个时间段中除流动相A外，剩余为流动相B，流动相A与流动相B之和为100％；

其中，威灵仙提取物的制备方法，其包括将威灵仙饮片加水煎煮1～3次，合并滤液，滤液水浴冷却后浓缩；滤液减压浓缩至适量，置于进行冷冻干燥，即得威灵仙提取物；

所述减压浓缩的温度为60～70℃，浓缩真空度-0.085～-0.09Mpa，至相对密度为1.035～1.054g/mL；

所述冷冻干燥包括：第一阶段-40℃，持续时间2h，第二阶段-60℃，持续时间2h；升华干燥温度为-40℃-25℃，时间为24h。

2.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于，所述加水煎煮操作为：威灵仙饮片加入7～9倍水浸泡20～30min，每次加7～9倍量水煎煮20～30min，趁热过滤，合并每次滤液。