[发明专利]一种威灵仙提取物的制备方法及其质量测定方法

说明书

本发明提供了一种威灵仙提取物的制备方法及其质量测定方法，制备方法为将威灵仙饮片加水煎煮1～3次，合并滤液，滤液水浴冷却后浓缩；滤液减压浓缩至适量，置于进行冷冻干燥，即得威灵仙提取物。其质量测定方法为特征峰图谱的测定。本发明提供的一种威灵仙提取物的制备方法，有效提取出威灵仙中有效成分，其制备工艺稳定，使得工艺标准化。通过威灵仙提取物进行对质量测定方法的研究，使得获得的威灵仙提取物的质量能稳定控制。

技术领域

本发明属于中药制备技术领域，具体涉及一种威灵仙提取物的制备方法及其质量测定方法。

背景技术

威灵仙为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematishexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的干燥根和根茎。性温、味辛、咸，具有祛风湿、通经络、止痛及消骨哽之功效，常用于治疗风寒湿痹、关节不利、四肢麻木、扁桃体炎及食道癌等疾病，临床上多用于抗炎镇痛，松弛平滑肌，抗肿瘤的治疗和对肢体麻木、免疫抑制及屈伸不利等症状的质量。但是目前制备的威灵仙饮品质量残差不齐，因没有国家统一的质量标准，也没有一致的行业标准，导致质量标准差异很大，有的有含量测定，有的无含量测定，含量测定的指标成分和含量测定的方法不尽相同，即使含量的指标成分和含量测定方法相同，但含量测定限度的表述不一致，有的按百分比计，有的以每克计，有的以每袋计，所测的指标绝对量更是不同的，这样难以界定含量测定的统一限度。

现有研究表明，东北铁线莲的化学成分主要为三萜皂苷类、甾醇类、木质素类和黄酮类等化合物，具有抗肿瘤、解痉与抗氧化、抗菌抑菌、抗炎镇痛、免疫抑制、抑制黑色素、利胆等药理作用。其中三萜皂苷类是最主要的化学成分，主要分为齐墩果酸型和常春藤型，即经水解后能够游离出齐墩果酸和常春藤皂苷元，毕丹等通过研究发现东北铁线莲药材中齐墩果酸大于0.30％，但常春藤皂苷元含量极微。钟方丽等采用高效液相色谱法测定了东北铁线莲中木犀草素的含量，结果显示含量均值为29.97μg/g，极低，不建议作为含量指标。张海丰等采用高效液相色谱法测定了东北铁线莲中白头翁素的含量，结果为0.123％。但经后期的LC-MS和对照品指认研究可知，并不含有白头翁素。史记等通过研究不同采收期的东北铁线莲中灵仙新苷的含量变化，结果显示灵仙新苷在东北铁线莲的生长周期中，含量较高，波动范围是1.28％-4.24％，但是灵仙新苷是该实验室自己提取的对照品，在市场上也没有成分确切的灵仙新苷对照品售卖，因此不适合作为含量测定指标。为严格控制威灵仙配方颗粒的质量，为威灵仙配方颗粒的生产工艺提供更全面的质量控制参数，对威灵仙提取物特征图谱的特征峰相对峰面积设定限量标准，是非常必要的。而目前尚未有对威灵仙提取物的特征图谱的测定。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种威灵仙提取物的制备方法及其质量测定方法。

为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案为：

一种威灵仙提取物的制备方法，其包括将威灵仙饮片加水煎煮1～3次，合并滤液，滤液水浴冷却后浓缩；滤液减压浓缩至适量，置于进行冷冻干燥，即得威灵仙提取物。

优选地，加水量为使水浸过威灵仙饮片药面的2～5cm。

如上所述的制备方法，优选地，所述加水煎煮操作为：威灵仙饮片加入7～9倍水浸泡20～30min，每次加7～9倍量水煎煮20～30min，选择300目标准筛趁热过滤，合并每次滤液。

如上所述的制备方法，优选地，所述减压浓缩的温度为60～70℃，浓缩真空度-0.085～-0.09Mpa，至相对密度为1.035～1.054g/mL。

如上所述的制备方法，优选地，所述冷冻干燥包括：第一阶段-40℃，持续时间2h，第二阶段-60℃，持续时间2h；升华干燥温度为-40℃-25℃，时间为24h。

本发明的制备方法中采用低温浓缩和冷冻干燥，最大限度保留中药有效成分群，制成威灵仙提取物的冻干粉。