[发明专利]一种4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法有效
| 申请号： | 201910522060.2 | 申请日： | 2019-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN110204584B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 张晓辉;武文慧 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07H19/09 | 分类号： | C07H19/09;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 基尿苷 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，以式(I)所示化合物2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷为原料，以五硫化二磷和劳森试剂联合作为硫化剂，以1，4-二氧六环作为溶剂发生化学反应，最终制备得到式(II)4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷；
反应式如上所示；
述的2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷与硫化剂摩尔比为1:1.2；
所述的硫化剂五硫化二磷和劳森试剂的摩尔比为9:1；
合成方法的具体步骤为：将2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷2.70mmol，溶于50mL～90mL的1，4-二氧六环中，搅拌使其充分溶解，随后加入摩尔比为2-15:1的五硫化二磷和劳森试剂作为硫化剂，加热至90～115℃反应，通过TLC监测反应情况；20min～60min原料点消失，反应完全；减压55℃条件下蒸出溶剂，粗产品进行柱分离且PE:EA＝6:1或4:1，用无水乙醇重结晶，抽滤干燥后得固体4-S-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷。
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