[发明专利]一种Pt/NH2-MCM-41催化剂及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201910525594.0 申请日: 2019-06-18
公开(公告)号: CN110201706A 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 胡文斌;陈秀莹 申请(专利权)人: 仲恺农业工程学院
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;B01J29/04;B01J35/10;C08G65/336
代理公司: 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 代理人: 王海曼
地址: 510000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 制备 氨丙基三乙氧基硅烷 硅氢加成反应 催化剂领域 重复使用性 技术要点 改性剂 活性高 氯铂酸 铂源 介孔 应用 回收 便利
【权利要求书】:

1.一种Pt/NH2-MCM-41催化剂,其特征在于,该催化剂是以介孔硅MCM-41为载体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷为改性剂,氯铂酸为铂源制得的。

2.权利要求1所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:

1)介孔硅MCM-41的制备

加入1.2-1.8g模板剂十六烷基三甲基溴化铵、150mL蒸馏水和95-120mL浓氨水于三口烧瓶中,在55-65℃下恒温搅拌0.8-1.2h后加入7-8g正硅酸乙酯,55-65℃继续搅拌6-8h后停止反应,置于室温中晶化、过滤后收集滤饼,并且用蒸馏水洗涤滤饼、在50-60℃烘干12-24h,得到将介孔硅;然后将介孔硅研磨分散,置于马弗炉中焙烧以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵,自然冷却即得到白色产物,记为介孔硅MCM-41;

2)氨基化介孔硅NH2-MCM-41的制备

称取1-3g经活化的介孔硅MCM-41和48-72mL甲苯于三口烧瓶中,缓慢滴加3-11mmol的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,氮气保护下搅拌25-30min后加热至回流状态,反应20-28h,自然冷却后过滤并收集滤饼,先用甲苯洗涤多次后,再用乙醇洗涤多次,在60℃干燥12-24h,制得氨基化介孔硅,记为NH2-MCM-41;

3)Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备

称取1-3gNH2-MCM-41和30mL丙酮于三口烧瓶中,氮气保护下搅拌25-35min后添加3-15mL0.05mol/L的氯铂酸-乙醇溶液,回流搅拌8-12h,自然冷却后过滤并收集滤饼,真空干燥,制得淡黄色产物,记为Pt/NH2-MCM-41催化剂。

3.根据权利要求2所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)所述焙烧温度为550℃,时间为6h。

4.根据权利要求2所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4)所述氮气的纯度大于或等于99.999%。

5.根据权利要求2所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔硅质量比为0.7749:1。

6.根据权利要求2所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)所述氨基化介孔硅与氯铂酸的质量比为10:1。

7.根据权利要求2所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,所述的介孔硅MCM-41的活化方法为将介孔硅MCM-41在120℃真空干燥箱中干燥4h。

8.权利要求1所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂作为硅氢加成反应催化剂的应用。

9.根据权利要求8所述的Pt/NH2-MCM-41催化剂作为硅氢加成反应催化剂的应用,所述的硅氢加成反应指的是七甲基三硅氧烷和丙烯醇聚氧乙烯醚的硅氢加成反应。

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