[发明专利]一种Pt/NH2-MCM-41催化剂及其制备方法与应用

说明书

本发明提供一种Pt/NH₂‑MCM‑41催化剂及其制备方法与应用，旨在提供一种在硅氢加成反应中具有稳定性好、重复使用性好、活性高、回收便利、成本较低等优点的催化剂，其技术要点：该催化剂是以介孔硅MCM‑41为载体，γ‑氨丙基三乙氧基硅烷为改性剂，氯铂酸为铂源制得的；属于催化剂领域。

技术领域

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种Pt/NH₂-MCM-41催化剂，本发明还是涉及该催化剂的制备方法及其应用。

背景技术

硅氢加成反应最有效、最常用的铂催化剂为Speier催化剂和Karstedt催化剂，这两种催化剂对不饱和烃的硅氢加成反应具有良好的催化活性，但是两者都属均相催化剂反应体系，难以回收利用，导致贵金属铂的浪费。

目前，人们致力于研发非均相催化剂，采用含功能基团的试剂对载体进行改性，再将铂负载于载体上，形成高分子负载催化剂，可以回收重复利用，减小贵金属铂的流失，降低生产成本。

近年来，含磷、硫、砷功能基团的非均相催化剂被证实具有的催化活性，但磷硫在高温下不稳定，砷对人体有害。因此，有必要开发出一种稳定性好、重复使用性好、回收便利、绿色环保的铂催化剂以满足市场的需要。

发明内容：

本发明的第一个目的是提供一种Pt/NH₂-MCM-41催化剂，该催化剂具有稳定性好、重复使用性好、活性高、回收便利、成本较低。

本发明的第二个目的是提供上述催化剂的制备方法。

本发明的第三个目的是提供上述催化剂的应用。

为了实现上述目的，本发明提供的第一个技术方案是这样的：

该催化剂是以介孔硅MCM-41为载体，γ-氨丙基三乙氧基硅烷为改性剂，氯铂酸为铂源制得的。

为制备上述催化剂，本发明提供的第二个技术方案是这样的：

一种Pt/NH₂-MCM-41催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)介孔硅MCM-41的制备

加入1.2-1.8g模板剂十六烷基三甲基溴化铵、150mL蒸馏水和95-120mL浓氨水于三口烧瓶中，在55-65℃下恒温搅拌0.8-1.2h后加入7-8g正硅酸乙酯，55-65℃继续搅拌6-8h后停止反应，置于室温中晶化、过滤后收集滤饼，并且用蒸馏水洗涤滤饼、在50-60℃烘干12-24h得到将介孔硅；然后将介孔硅研磨分散，置于马弗炉中焙烧以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，自然冷却即得到白色产物，记为介孔硅MCM-41；

2)氨基化介孔硅NH₂-MCM-41的制备

称取1-3g经活化的介孔硅MCM-41和48-72mL甲苯于三口烧瓶中，缓慢滴加3-11mmol的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，氮气保护下搅拌25-30min后加热至回流状态，反应20-28h，自然冷却后过滤并收集滤饼，分别用甲苯和乙醇(用甲苯洗涤多次后再用乙醇洗涤多次)洗涤多次，干燥(60℃，12-24h)，制得氨基化介孔硅，记为NH₂-MCM-41；

3)Pt/NH₂-MCM-41催化剂的制备

称取1-3gNH₂-MCM-41和30mL丙酮于三口烧瓶中，氮气保护下搅拌25-35min后添加3-15mL0.05mol/L的氯铂酸-乙醇溶液，回流搅拌8-12h，自然冷却后过滤并收集滤饼，真空干燥，制得淡黄色产物，记为Pt/NH₂-MCM-41催化剂。