[发明专利]一种制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法有效
| 申请号： | 201910526063.3 | 申请日： | 2019-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN112094204B | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 潘俊锋;张东海;付若彬;郑征 | 申请（专利权）人： | 成都郑源生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/22 |
| 代理公司： | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人： | 张徭尧;柯海军 |
| 地址： | 611630 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 fmoc tyr tbu oh 方法 | ||
1.一种制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、引入叔丁基：Fmoc-Tyr-OR固体、醋酸叔丁酯、高氯酸和叔丁醇混合反应后，调pH＝5～6，析出固体，过滤，洗涤，干燥，得到Fmoc-Tyr(tBu)–OR固体；其中，所述R为C1-C4烷基；
b、水解：Fmoc-Tyr(tBu)–OR固体水解得到Fmoc-Tyr(tBu)-OH；所述水解为路易斯酸条件下水解，路易斯酸与Fmoc-Tyr(tBu)–OR固体的摩尔比为5～8:1，水解温度为70～85℃，且以乙酸乙酯为溶剂进行水解反应。
2.根据权利要求1所述的制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于：a步骤中，Fmoc-Tyr-OR固体、醋酸叔丁酯、高氯酸和叔丁醇的用量比为1mol:4～6L:1～2mol:0.5～2L。
3.根据权利要求2所述的Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于：a步骤中，Fmoc-Tyr-OR固体、醋酸叔丁酯、高氯酸和叔丁醇的用量比为1mol:5L:1～2mol:1L。
4.根据权利要求1所述的制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于：所述R为甲基或乙基。
5.根据权利要求4所述的制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于：b步骤中，所述路易斯酸为AlCl3、AlBr3、AlI3、LiI、LiCl、LiBr中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于：b步骤的具体操作方法为：Fmoc-Tyr(tBu)–OR固体与乙酸乙酯混合，加热回流，加入路易斯酸，保持加热回流直至反应结束，然后冷却，盐酸溶液萃取，有机相干燥，过滤，浓缩后，加入石油醚，析出白色固体，过滤，干燥，得到Fmoc-Tyr(tBu)-OH。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备Fmoc-Tyr(tBu)-OH的方法，其特征在于：所述Fmoc-Tyr-OR固体采用如下方法制备得到：
将醇、氯化亚砜和酪氨酸混合，反应生成Tyr-OR·HCl晶体；
Tyr-OR·HCl溶液与碱液混合，维持碱性，并加入Fmoc-OSu反应，随后加入盐酸，析出Fmoc-Tyr-OR固体。
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