[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法在审
申请号: | 201910527420.8 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN110155967A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 周晓;田寿同 | 申请(专利权)人: | 山东安博新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255000 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双氟磺酰亚胺锂 过滤 反应釜 制备 压力表 碱液吸收装置 氨基磺酸 持续反应 缓慢升温 进料装置 冷凝装置 氯化亚砜 有机溶剂 温度计 氯磺酸 通气口 温度降 泄压口 衬氟 夹套 析晶 蒸发 | ||
1.本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂LiFSI的制备方法,其具体特征,在于包括以下步骤:
(1)氮气保护下,将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例混合并升至一定温度下反应制备双氟磺酰亚胺锂。
(2)将一定量有机溶剂加入上述反应混合物中,过滤得到含LiFSI的溶液。
(3)在冷却后的装置中加入一定量的有机溶剂,溶解反应产生的LiFSI,过滤后得到含有LiFSI的溶液。
(4)将过滤后的溶剂在一定温度下减压浓缩后加入析晶溶剂,得到含有产品的悬浊液。
(5)将该悬浊液过滤,所得固体通入一定温度的热氮气进行干燥后得到成品LiFSI。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中加入的二氯亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF的比例为2.5-3:1-1.5:1:2-2.5,优选为2.5:1.1:1:2.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的反应温度100-130℃之间,优选120℃,反应时间为8-16小时,优选12小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中溶解LiFSI所使用的溶剂为醚类或者碳酸酯类溶剂,碳酸酯类溶剂包括:碳酸二甲酯、碳酸二乙酯;醚类有机溶剂包括甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙醚。溶剂的加入量为理论产品产量的1-8倍,优选4倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中,溶液浓缩至原体积的10%-40%,优选20%,浓缩后析晶剂的加入量为浓缩后溶液体积的3-10倍,优选5倍。析晶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、氯苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中,利用热N2对所得LiFSI产品的干燥方法为:将冷N2气升温至20-50℃,优选30℃,持续干燥三小时后,将N2气升温至70-100℃,优选80℃,干燥4-8小时后结束。
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