[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。其具体方法为：取一定量的氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF，置于带有搅拌、夹套、温度计、压力表、通气口、泄压口、进料装置、冷凝装置以及碱液吸收装置的316L衬氟反应釜中，缓慢升温，温度升至100‑130℃之间，持续反应8‑16小时后，停止反应。待反应釜温度降至室温后，加入有机溶剂搅拌一段时间，并过滤，将过滤得到的含LiFSI溶液，经蒸发析晶、过滤、干燥后得成品LiFSI。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池材料制造技术领域，具体涉及到一种电解质双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池因具有工作电压高、能量密度大、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长、轻捷方便等优点得到了广泛应用。

电解质是锂离子电池电解液的基础原料之一，直接影响锂离子电池的工作性能。锂离子电池所用的锂盐一般为LiPF₆、LiClO₄、LiAsO₄、LiFSI等。LiClO₄由于具有强氧化性，存在较大的安全性问题，因此主要用于实验性研究。LiAsO₄具有提纯简单并且不宜分解的优点，但由于砷具有毒性，污染环境，因此其应用受到限制。LiPF₆具有较高的离子电导率和较稳定的电化学性能，而成为现阶段锂离子电池电解液广泛使用的电解质锂盐，但LiPF₆制备方法复杂，对水分极其敏感，微量水分就能够与其反应，生成HF，同时LiPF₆的热稳定性差，在高温下，也会分解产生HF，从而腐蚀电极材料和集流体。双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)具有毒性小、环境友好的优点，并且相较于LiPF6具有稳定性强、高低温性能优异和电导率高的优点。因此双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)已经被锂电新能源行业公认为可以替代六氟磷酸锂新型材料之一，而成为当前的研究热点。

美国专利US2013331609提出首先制备双氯磺酰亚胺，然后与氟化剂反应制备双氟磺酰亚胺盐，最后与LiOH或者Li2CO3进行离子交换制备双氟磺酰亚胺锂，但使用该种方法，存在转化率低，杂离子含量高的缺点，并不适合于工业化生产。

美国专利US8377406提出在水溶液中将双氟磺酰亚胺(HFSI)与碳酸锂直接反应制备双氟磺酰亚胺锂，但使用该种方法存在着HFSI溶于水时会剧烈放热，进而导致HFSI的分解，并且LiFSI的吸湿性很强，在水体系下，容易分解，萃取效率低下，因此该种方法并不适合于工业化生产。

中国专利CN201710032620.7提出利用氟磺酸异氰酸酯与氟磺酸反应制备双氟磺酰亚胺，利用制备的双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应制备得到双氟磺酰亚胺锂。利用该方法制得纯度高的双氟磺酰亚胺锂。但由于该方法使用的氟磺酸异氰酸酯价格较高，导致产品成本较高，并不适合工业化生产。

发明内容

为解决上述工艺中存在的问题与不足，本发明提供了一种简单且实用的双氟磺酰亚胺锂制备方法。

本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其具体特征在于将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例在带有搅拌、夹套、温度计、压力表、通气口、泄压口、进料装置、冷凝装置以及碱液吸收装置的316L衬氟反应釜中混合，在一定温度的条件下反应，反应结束后，将实验装置冷却降温，加入溶剂，将反应产生的LiFSI溶解，过滤后得到含有LiFSI的溶液，最后将溶液经蒸发析晶，过滤、干燥后得到成品。