[发明专利]一种无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺及其制备方法在审
| 申请号： | 201910527769.1 | 申请日： | 2019-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN110526942A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 宿亮;金秉德;王玲兰;袁秀菊;龙承基;朱婧;章海云 | 申请（专利权）人： | 株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561;C07C51/41;C07C57/15 |
| 代理公司： | 44102 广州粤高专利商标代理有限公司 | 代理人： | 苏晶晶<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 412000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 富马酸 替诺福韦 酚胺 无定型 制备 析出 无定型态 加热溶解 降温处理 完全溶解 洗涤干燥 热过滤 原料药 成盐 晶型 收率 保温 过滤 溶解 | ||
1.一种无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将替诺福韦艾拉酚胺完全溶解，保持溶液温度为55～60℃，加入富马酸充分反应；
S2.将S1的反应产物热过滤，收集滤液，滤液中析出白色固体；
S3.将S2中滤液种的白色固体加热溶解，保温55～60℃搅拌0.5～2h，降温至0～5℃，并搅拌12h，过滤后洗涤干燥得到无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中替诺福韦艾拉酚胺与富马酸的摩尔比为1:0.4～0.6。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1中替诺福韦艾拉酚胺与富马酸的摩尔比为1:0.4。
4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1中将替诺福韦艾拉酚胺和异丙醇混合，保温55～60℃搅拌溶解得到浅黄色透明溶液，趁热过滤，滤液重新加热至55～60℃，得到完全溶解的替诺福韦艾拉酚胺溶液。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中热过滤时滤液的温度为50～60℃。
6.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，S2中所述热过滤的滤饼用60℃的异丙醇淋洗。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述加热溶解的溶解温度为55～60℃。
8.如权利要求7所述制备方法，其特征在于，S3中所述加热溶解的溶解温度为55℃。
9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述洗涤为冻异丙醇淋洗，所述干燥为55～60℃鼓风烘料24h，粉碎后在55～60℃下真空干燥48h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺，其特征在于，所述无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺的纯度≥99.9％。
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