[发明专利]一种高折光率镜片单体的制备方法在审
| 申请号： | 201910528412.5 | 申请日： | 2019-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN110156748A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 钱军;戴双汉 | 申请（专利权）人： | 江苏可奥熙光学材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D331/02 | 分类号： | C07D331/02;G02B1/04 |
| 代理公司： | 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 | 代理人： | 邓月芳 |
| 地址： | 212000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 高折光率 镜片单体 树脂 硫氢化钠水合物 高分子聚合物 折光 环氧氯丙烷 双环氧乙烷 闭环反应 环氧基团 落球试验 高含硫 环氧基 硫改性 硫元素 透光率 亚甲基 折光率 甲醇 开环 硫代 硫脲 固化 引入 检测 | ||
1.一种高折光率镜片单体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硫氢化钠水合物、环氧氯丙烷和甲醇按1:3-5:15-30的质量比混合加入反应容器中，常温下搅拌，滴加10wt％的盐酸溶液，反应18-36h；
S2、在步骤S1反应后，向反应容器中加入50wt％的氢氧化钠水溶液，20-35℃下反应3-6h；然后加入甲苯和水，收集有机相，水洗至中性，硫酸镁干燥，蒸除溶剂后，得到2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷；
S3、将步骤S2得到的2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷中加入硫脲、溶剂、助剂和去离子水，搅拌混合，10-40℃下反应12-24h后，清洗，减压浓缩后得到2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环硫乙烷；其中，所加入的2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷与硫脲之间的比为1g:(0.2-0.5)g；
其中，2,2'-[硫代双(亚甲基)]双环硫乙烷的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种高折光率镜片单体的制备方法，其特征在于，步骤S1中盐酸溶液与硫氢化钠水合物的质量比为(0.01-0.02):1。
3.根据权利要求1所述的一种高折光率镜片单体的制备方法，其特征在于，步骤S2中氢氧化钠水溶液与硫氢化钠水合物的质量比为(0.02-0.05):1。
4.根据权利要求1所述的一种高折光率镜片单体的制备方法，其特征在于，所述的助剂为乙酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种高折光率镜片单体的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为甲醇。
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