[发明专利]一种高折光率镜片单体的制备方法在审
申请号: | 201910528412.5 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN110156748A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 钱军;戴双汉 | 申请(专利权)人: | 江苏可奥熙光学材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D331/02 | 分类号: | C07D331/02;G02B1/04 |
代理公司: | 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 | 代理人: | 邓月芳 |
地址: | 212000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 高折光率 镜片单体 树脂 硫氢化钠水合物 高分子聚合物 折光 环氧氯丙烷 双环氧乙烷 闭环反应 环氧基团 落球试验 高含硫 环氧基 硫改性 硫元素 透光率 亚甲基 折光率 甲醇 开环 硫代 硫脲 固化 引入 检测 | ||
本发明公开了一种高折光率镜片单体的制备方法,该方法以硫氢化钠水合物、环氧氯丙烷和甲醇为原料,经过环氧基的开环和闭环反应生成2,2’‑[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷,再通过硫脲将环氧基团进行环硫改性,可以在单体中引入大量的硫元素,使树脂具有较高的折光率,还可以大大加快树脂的固化速度;制备的高含硫单体折光高达1.76的高分子聚合物;透光率≧90%,可通过落球试验(FDA)检测。
技术领域
本发明涉及一种高折光率镜片单体的制备方法。
背景技术
光学树脂和光学玻璃相比,具有质量轻、染色容易以及不易破碎等优点,广泛用于眼镜镜片、光盘基材、光学透镜以及棱镜等领域;近年来,玻璃材料的镜片由于易碎和重量较重等缺陷,大大影响了近视患者佩戴眼镜的安全性和舒适性,因此逐渐被树脂镜片所取代点。其中,中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐;通常,在镜片行业中以折射率达到1.60以上为高折射率,折射率达到1.56为中折射率,折射率在1.56以下为低折射率,同等前提条件下,镜片的折射率越高,镜片越薄越轻;目前国内市场上大部分的光学树脂的折射率都在1.60以下,高于1.6以上的光学材料较少,大部分都依赖进口,且很多抗冲击性能不佳,不能满足国内市场对于光学镜片轻量化以及韧性的要求,因此需要有制作高折射率且硬度高、质量轻的树脂镜片的光学树脂单体材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足,提出了一种高折光率镜片单体的制备方法,包括如下步骤:
S1、将硫氢化钠水合物、环氧氯丙烷和甲醇按1:3-5:15-30的质量比混合加入反应容器中,常温下搅拌,滴加10wt%的盐酸溶液,反应18-36h;
S2、在步骤S1反应后,向反应容器中加入50wt%的氢氧化钠水溶液,20-35℃下反应3-6h;然后加入甲苯和水,收集有机相,水洗至中性,硫酸镁干燥,蒸除溶剂后,得到2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷;
S3、将步骤S2得到的2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷中加入硫脲、溶剂、助剂和去离子水,搅拌混合,10-40℃下反应12-24h后,清洗,减压浓缩后得到2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环硫乙烷;其中,所加入的2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷与硫脲之间的比为1g:(0.2-0.5)g;
其中,2,2'-[硫代双(亚甲基)]双环硫乙烷的结构式为:
具体合成路线如下:
优选地,步骤S1中盐酸溶液与硫氢化钠水合物的质量比为(0.01-0.02):1;
优选地,步骤S2中氢氧化钠水溶液与硫氢化钠水合物的质量比为(0.02-0.05):1;
优选地,所述的助剂为乙酸酐。
优选地,所述的溶剂为甲醇。
本发明的有益效果如下:
1、本发明采用环氧氯丙烷单体与硫氢化钠分别在酸性和碱性条件下发生开环、闭环反应生成2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷,然后通过硫脲将环氧基团进行环硫改性,可以在单体中引入大量的硫元素,使树脂具有较高的折光率,还可以大大加快树脂的固化速度;制备的高含硫单体折光高达1.76的高分子聚合物;透光率≧90%,可通过落球试验(FDA)检测。
2、本发明的制备方法简单,产物易分离,符合绿色化学。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
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