[发明专利]十味参归灌肠液的质量控制方法

权利要求书

1.一种十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B进行含量测定。

2.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于包括延胡索的薄层鉴别、丹参的薄层鉴别和桃仁及赤芍的薄层鉴别，以及丹酚酸B的含量测定。

3.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述延胡索的薄层鉴别按以下进行操作：

供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液30ml，加浓氨试液调至碱性，加乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚层，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；

对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

延胡索的阴性对照品溶液的制备：取缺延胡索的阴性制剂20ml，照供试品溶液的制备方法制得相应的延胡索阴性对照品溶液；

鉴别方法：吸取十味参归灌肠液供试品溶液和阴性对照品溶液各3～6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比9∶2的甲苯－丙酮混合液为展开剂展开，取出晾干，置碘缸中3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯下检视。

4.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述丹参的薄层鉴别按以下进行操作：

供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，加乙醚10ml萃取2次，弃去乙醚液，下层水液加乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；

丹参的阴性对照品溶液的制备：取缺丹参的阴性制剂10ml，照供试品溶液的制备方法制成缺丹参的阴性对照品溶液；

鉴别方法：吸取供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各5～6μl，点于同一硅胶F254薄层板上，以体积比2∶3∶4∶0.5∶2的甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂展开，取出晾干，置紫外光灯下检视。

5.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述桃仁及赤芍的薄层鉴别按以下进行操作：

桃仁的薄层鉴别

供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，以石油醚脱脂-过D101大孔树脂柱醇洗脱方法制备供试品溶液；

对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；

桃仁的阴性对照品溶液的制备：取桃仁的阴性制剂10ml，照供试品溶液的制备方法制得阴性对照品溶液；

鉴别方法：取供试品溶液、苦杏仁苷对照品溶液及阴性对照品溶液各2μl，在硅胶G－CMCNa板薄层板上，以体积比15∶40∶22∶10的氯仿－乙酸乙酯－甲醇－水混合液为展开剂，喷以磷钼酸硫酸溶液显色，在日光下检测；

赤芍的薄层鉴别

供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，以石油醚脱脂-过D101大孔树脂柱醇洗脱方法制备供试品溶液；；

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

鉴别方法：取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于硅胶G－CMCNa板薄层板上；以体积比15∶40∶22∶10的氯仿－乙酸乙酯－甲醇－水混合液为展开剂展开，以磷钼酸硫酸溶液显色。

6.根据权利要求1所述的十味参归灌肠液的质量控制方法，其特征在于所述丹酚酸B的含量测定按以下进行操作：

色谱条件

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以体积比为27：8：2：63的甲醇-乙腈-甲酸-水为流动相；流速：1.0ml/min；检测波长286nm；进样量10μl；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成丹酚酸B含量为0.2mg/ml的溶液作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：精密量取十味参归灌肠液2ml，置5ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。