[发明专利]十味参归灌肠液的质量控制方法

说明书

本发明公开了一种十味参归灌肠液的质量控制方法，采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B进行含量测定。该法通过对处方中的君药或臣药所含成分或主要成分进行定性定量分析，初步建立了本品的质量控制标准。研究表明，应用本发明对处方中延胡索、丹参、桃仁、赤芍四味药材进行定性鉴别，色谱图中斑点分离清晰、集中；高效液相色谱法中，丹酚酸B对照品进样量在54.55～545.5μg范围内时，与峰面积呈良好的线性关系，丹酚酸B回收率为102.77％，RSD＝1.01％。综上，本发明可有效控制中药制剂“十味参归灌肠液”的质量，确保病人用药安全、保证药物稳定有效。

技术领域

本发明属于中药质量控制技术领域，尤其涉及一种十味参归灌肠液的质量控制方法。

背景技术

十味参归灌肠液是在南宁市妇幼保健院临床十多年中药经验方的基础上，采用现代制剂技术研制而成的中成药制剂。该产品处方由丹参、延胡索、桃仁、赤芍等十味中药组成具清热解毒、活血祛瘀、行气止痛、软坚散结等功效，适用于临床常见瘀毒内结型、湿热蕴结型、湿热瘀结型、气滞血瘀型急慢性盆腔炎，疗效确切。然而，由于十味参归灌肠液为新研发的制剂品种，尚未建立完善的定性定量检验方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种科学合理、操作简单的十味参归灌肠液的质量控制方法，以便于有效控制中药制剂“十味参归灌肠液”的质量，确保用药安全稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

十味参归灌肠液的质量控制方法，采用薄层色谱法(TCL)对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别，采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中丹酚酸B进行含量测定。

上述十味参归灌肠液的质量控制方法，包括延胡索的薄层鉴别、丹参的薄层鉴别和桃仁及赤芍的薄层鉴别，以及丹酚酸B的含量测定。

延胡索的薄层鉴别按以下进行操作：

供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液30ml，加浓氨试液调至碱性(pH为9.6～9.8)，加乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚层，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；

对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

延胡索的阴性对照品溶液的制备：取缺延胡索的阴性制剂(处方去除延胡索，其余各味按一日处方量投料，按处方制法共制成100ml)20ml，照供试品溶液的制备方法制得相应的延胡索阴性对照品溶液；

鉴别方法：吸取十味参归灌肠液供试品溶液和阴性对照品溶液各3～6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比9∶2的甲苯－丙酮混合液为展开剂展开，取出晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。

丹参的薄层鉴别按以下进行操作：

供试品溶液的制备：取十味参归灌肠液10ml，加乙醚10ml萃取2次，弃去乙醚液，下层水液加乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；

丹参的阴性对照品溶液的制备：取缺丹参的阴性制剂(处方除去丹参，其余各味按一日处方量投料，按处方制法共制成100ml)10ml，照供试品溶液的制备方法制成缺丹参的阴性对照品溶液；