[发明专利]一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201910529222.5 | 申请日： | 2019-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN110229077A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 张海彬;曾天宝;卜春坡;钟明;李正强 | 申请（专利权）人： | 深圳市一正科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/56;B01J19/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市宝安*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻氨基苯甲酸甲酯 邻氨基苯甲酸 混合反应室 氢氧化钠溶液 浓硫酸溶液 混合溶液 甲醇溶液 连续制备 浓硫酸 中和 微通道反应器 制备工艺技术 通道反应器 有机化合物 后处理 产物合成 催化作用 甲醇反应 绿色环保 溶剂反应 析出 预热 收率 脱水 冷却 | ||
1.一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸溶液分别泵入微通道反应器的混合反应室中，所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与所述浓硫酸溶液在所述混合反应室中预热反应形成具有邻氨基苯甲酸甲酯的混合溶液；所述混合溶液流入盛装有氢氧化钠溶液的中和反应室中，所述氢氧化钠溶液与所述混合溶液中的所述浓硫酸中和，所述混合溶液经冷却析出所述邻氨基苯甲酸甲酯。
2.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，在所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液中：所述邻氨基苯甲酸与所述甲醇的摩尔质量比为1:1.05。
3.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述浓硫酸溶液的质量分数为98％。
4.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述混合反应室中的反应温度范围为65℃-95℃，反应时间为1min，反应压力为10Bar。
5.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述中和反应室中的反应温度范围为12℃-15℃。
6.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述微通道反应器为由若干预热反应管形成的管式微通道反应器，所述预热反应管为管径为1/16英寸或者1/8英寸的盘管。
7.如权利要求1-6任一项所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述混合反应室具有分别用于对所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液预热和用于对所述浓硫酸溶液预热的两根预热管，以及用于供所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液反应脱水的管道组件，两根所述预热管的尾端相连通，所述管道组件的进液口与两根所述预热管的连接处相连通，所述管道组件的出液口与所述中和反应室的进液口相连通。
8.如权利要求7所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述预热管的体积为3ml。
9.如权利要求7所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述管道组件包括若干依次交替连通的反应管与脱水腔体管；其中，位于最前端的所述反应管的进液口与两根所述预热管的连接处相连通，位于尾端的所述脱水腔体管的出液口与所述中和反应室的进液口相连通。
10.如权利要求9所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述反应管的体积为6ml，所述脱水腔体管为分子筛填充柱，所述脱水腔体管的直径为2英寸。
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