[发明专利]一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法

说明书

本发明适用于有机化合物制备工艺技术领域，提供了一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，具体是将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸溶液分别倒入微通道反应器的混合反应室中，在混合反应室中预热反应形成具有邻氨基苯甲酸甲酯的混合溶液；氢氧化钠溶液与混合溶液中和后经冷却析出邻氨基苯甲酸甲酯。本发明通过在微通道反应器的混合反应室中分别注入邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸，该浓硫酸起到脱水及催化作用，可促进邻氨基苯甲酸与甲醇反应形成邻氨基苯甲酸甲酯，因而无需通过溶剂反应，可一步获得产物，无需额外的后处理工艺，绿色环保；通过氢氧化钠溶液可将浓硫酸溶液中和，有利于提高邻氨基苯甲酸甲酯的纯度和收率，产物合成效率高。

技术领域

本发明属于有机化合物制备工艺技术领域，更具体地说，是涉及一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法。

背景技术

邻氨基苯甲酸甲酯是染料、医药、农药、香料等产品的重要中间体，广泛应用在医药、农药、香料加工、精细化工等领域。在染料方面，用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料；在医药方面，用于制造抗心律失常药常咯啉、维生素L，非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静，非巴比妥类催眠药安眠酮，强安定药泰尔登；还可以作为化学试剂，可用于测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂，与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。在自然界，邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油、晚香玉油等中，具有较高的附加值及广泛的应用价值。

目前，合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法有两种：(1)邻硝基苯甲酸还原酯化法或以邻氨基苯甲酸为原料，经成盐、重氮化、还原和环合制得；(2)由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后中和而得。工业一般采用方法(1)制备邻氨基苯甲酸甲酯。

然而，上述方法(1)采用反应釜的间歇生产模式，过程存在安全隐患，同时反应得到的邻氨基苯甲酸甲酯的纯度和收率均不高；同时伴有生产过程中会产生废水污染环境，不利于现在倡导的“节能环保”可持续发展战略。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，以解决现有技术中存在的邻氨基苯甲酸甲酯的纯度和收率均不高，环境污染严重的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸溶液分别泵入微通道反应器的混合反应室中，所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与所述浓硫酸溶液在所述混合反应室中预热反应形成具有邻氨基苯甲酸甲酯的混合溶液；所述混合溶液流入盛装有氢氧化钠溶液的中和反应室中，所述氢氧化钠溶液与所述混合溶液中的所述浓硫酸中和，所述混合溶液经冷却析出所述邻氨基苯甲酸甲酯。

进一步地，在所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液中：所述邻氨基苯甲酸与所述甲醇的摩尔质量比为1:1.05。

进一步地，所述浓硫酸溶液的质量分数为98％。

进一步地，所述混合反应室中的反应温度范围为65℃-95℃，反应时间为1min，反应压力为10Bar。

进一步地，所述中和反应室中的反应温度范围为12℃-15℃。

进一步地，所述微通道反应器为由若干预热反应管形成的管式微通道反应器，所述预热反应管为管径为1/16英寸或者1/8英寸的盘管。

进一步地，所述混合反应室具有分别用于对所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液预热和用于对所述浓硫酸溶液预热的两根预热管，以及用于供所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液反应脱水的管道组件，两根所述预热管的尾端相连通，所述管道组件的进液口与两根所述预热管的连接处相连通，所述管道组件的出液口与所述中和反应室的进液口相连通。

进一步地，所述预热管的体积为3ml。