[发明专利]一种过渡金属硫族化合物薄层材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种过渡金属硫族化合物薄层材料及其制备方法和应用，该制备方法包括：将过渡金属源均匀铺设于两块衬底之间，制备成夹层结构；将夹层结构进行热处理，使两块衬底熔融粘合在一起，再将硫族元素源与熔融粘合后的夹层结构在保护气体的保护下进行化学气相沉积反应，其中过渡金属源在反应温度下受热溶解、扩散，并在衬底的表面析出，与硫族元素源反应；其中，硫族元素源包括硫源、硒源、碲源中的一种或多种。通过以上方式，本发明通过采用“溶解‑析出”原理与化学气相沉积反应相结合以制备过渡金属硫族化合物薄层材料，其制作工艺简单易行，过程可控，所制得的过渡金属硫族化合物薄层材料在厘米级范围内均匀分布，形貌良好，光学、电学等性能优异，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及二维半导体材料制备技术领域，具体涉及一种过渡金属硫族化合物薄层材料及其制备方法和应用。

背景技术

现代信息技术的进步在很大程度上依赖于以半导体硅为基础材料的集成电路的发展，目前，由于受到来自短沟道效应等物理规律和制造成本的限制，主流互补型金属氧化物半导体(CMOS)技术即将达到10nm的技术节点，很难继续提升，这也预示着“摩尔定律”可能面临终结或延缓。因此，探索新型半导体材料和发展以新原理为基础的晶体管技术，以替代硅基CMOS技术，是科学界和产业界近年来的主流研发方向之一。

随着二维层状材料研究热潮的兴起，过渡金属硫族化合物作为一类新型的二维层状化合物，具有独特的晶体结构和能带结构，引起了物理、化学、材料、传感、电子与光电等众多领域研究人员的广泛关注。该类材料具有以下优势：1)材料表面没有悬键，即使在很薄的厚度下(1nm)，也不会对场效应晶体管(FET)中载流子的迁移造成大的散射，进而大大减弱了材料表面态对器件性能的不利影响；2)具有超薄厚度，静电调控能力强，能够有效切换FET的“ON”和“OFF”状态，减少短沟道效应带来的负面影响；3)具有平面结构，与当前硅基半导体工艺的器件制作流程兼容性好；4)具有良好的机械性能，有望满足未来柔性、可穿戴器件等需求；5)具有丰富的材料种类、可调的带隙(介于0.9～2eV)，使得所制备的FET具有较大的开关比(10⁴～10⁸)。因此，基于二维过渡金属硫族化合物的FET近年来引起学者和产业界的广泛重视。

典型的过渡金属硫族化合物包括半导体(如二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨和二硒化钨等)和金属(如二硫化钒、二硒化钒等)。在此基础上，掺杂型过渡金属硫族化合物(如钨掺杂二硫化钼、钒掺杂二硫化钼)，这些材料由于其特殊的光学、电学、磁学等性质，有望广泛应用于微纳电子器件、光学器件、自旋器件、化学生物传感器、电化学催化等领域。目前，过渡金属硫族化合物(如二硫化钼)的生长通常以三氧化钼和硫粉作为反应源，采用“衬底朝下”或“衬底朝上”的方法生长，但是该类方法所得到的样品往往均匀性不好，在衬底的中间区域是很厚的样品，在边缘处形成离散的三角形薄层样品；这样不均匀的分布会严重影响过渡金属硫族化合物在电子工业中的应用。

现有专利申请CN108286042A公开了一种层数均匀二硫化钼薄膜的制备方法，即使用氯化钾辅助化学气相沉积法在硅衬底上制备出大面积单层二硫化钼薄膜，通过控制氯化钾的量获得不同尺寸的单层二硫化钼薄膜；该方法所生长的二硫化钼层数均一，但是在整个硅衬底上的分布却难以实现完全均匀。现有专利CN204779804U公开了一种提高二硫化钼生长均匀性的单独硫源温控系统，该系统使用的原料瓶中装有硫粉，在料瓶的外围缠绕伴热带，料瓶内设有氩气输入管和氩气输出管，并将氩气输入管和氩气输出管与管式炉的氩气输入管连通，通过采用硫源单独温控技术实现对二硫化钼薄膜生长过程中硫源温度、蒸气压的精确控制，避免传统化学气相沉积过程中硫的提前蒸发导致的三氧化钼的提前硫化，提高了二硫化钼薄膜的均匀性；但是该方法未能对衬底进行改进，只能在小面积范围内实现均匀样品的制备。

综上，制备大面积均匀过渡金属硫族化合物材料仍需探索新的方法，进而使得制备过程简单可控、提高样品的均匀性、方法的可重复性和器件性能的可靠性。

发明内容