[发明专利]一种节能环保的环己烷空气氧化合成KA油的方法

说明书

本发明公开了一种节能环保的环己烷空气氧化合成KA油的方法，该方法是将环己烷等原料加入到反应塔内并加热反应塔，同时从配气箱的空气入口通入空气，空气经过加压泵泵入反应塔内与环己烷进行氧化反应，氧化反应余气依次通过气液分离塔分液、冷凝塔冷凝回收有机成分以及减压阀减压后，进入配气箱循环；当反应塔内压力稳定，停止从空气入口通入空气，同时从氧气入口通入氧气继续进行氧化反应，直至环己烷转化完全。该方法通过设计合理的氮气循环装置来实现有机原料回收，不但环保，而且减少原料损失，同时实现低能耗，降低成本，还提高了反应的控制能力，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种环己烷空气氧化合成KA油的方法，特别涉及利用氮气循环过程来提高环己烷空气氧化合成KA油过程中原料利用率及降低能耗的方法，属于石油化工技术领域。

背景技术

环己烷空气氧化生产KA油技术是关系国计民生的重要基础化工工艺。环己烷空气氧化工艺为尼伦和晴纶生产提供基本化工原料KA油。目前，工业应用的环己烷空气氧化技术有环烷酸钴催化氧化法、无催化氧化法、金属卟啉仿生催化氧化法等。如中国专利(CN100402477C)公开了一种催化空气氧化烷基环己烷为烷基环己醇和烷基环己酮的方法，中国专利(CN 103755521A)公开了一种基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化环己烷生产KA油的方法，这些专利技术中都很好地利用了空气作为氧化剂实现了环己烷氧化生产KA油。但是利用空气作为氧化剂存在的问题是：氧化反应过程是高温高压下的气液两相反应，空气从反应塔底部进入釜内，没有参与氧化反应的氮气以及没有反应完全的氧气需及时从反应塔顶部排放，而排放的高温气体还要夹带一定比例的反应底物和产物，这样，反应釜排出的高温气体实际上是氮气、氧气、反应物和产物的混合气。在工业生产中，上述排出的高温混合气通过气液分离塔和冷凝塔，并采用低温盐水强制冷凝可以使混合气中的大部分反应物和产物得以回收，但经冷凝和分离后排出的混合气仍然含有微量的有机物而无法达到直接排放的要求，需直接采用燃烧方式处理，不但能耗损失大，成本高。采用纯氧气或者富氧空气代替空气，可以减少排出气体的体积总量，但仍然无法避免微量有机物的排出，并且由于氧气与环己烷的混合气体在高温下容易爆炸而增加了反应的不安全性，因此现在在环己烷氧化工业中并没有采用纯氧作为氧化剂，而采用富氧或贫氧空气做氧源，则需要采用空气和氧气作为调制气(对于富氧)，或者采用空气和氮气作为调制气(对于贫氧)，而且贫氧和富氧调配需要两套独立的装置，操作比较复杂，成本高。

发明内容

针对现有技术中环己烷空气氧化生产KA油过程中存在的上述技术问题，本发明的目的是在于提供一种利用氮气循环提高环己烷氧化合成KA油过程中原料利用率及降低能耗的方法，该方法通过设计合理的氮气循环装置来实现有机原料回收，不但环保，而且减少原料损失，同时实现低能耗，降低成本，还提高了反应的控制能力，有利于工业化生产。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种节能环保的环己烷空气氧化合成KA油的方法，该方法利用氮气循环反应装置进行环己烷氧化转化生成KA油的反应；

所述氮气循环反应装置包括反应塔、气液分离塔、冷凝塔和配气箱；所述反应塔顶部设有气液分离塔，气液分离塔顶部设有冷凝塔，冷凝塔顶部通过管道与配气箱连接；配气箱通过管道与反应塔下部连接；冷凝塔与配气箱之间的管道上设有减压阀；配气箱与反应塔之间的管道上设有加压泵；所述配气箱设有空气入口和氧气入口；

环己烷氧化合成KA油过程为：将环己烷原料或环己烷与催化剂混合原料加入到反应塔内，并加热反应塔使反应塔内温度达到130～180℃，同时从配气箱的空气入口通入空气，空气经过加压泵泵入反应塔内与环己烷进行氧化反应，氧化反应余气依次通过气液分离塔分液、冷凝塔冷凝回收有机成分以及减压阀减压后，进入配气箱循环；当反应塔内压力达到0.6MPa以上时，停止从空气入口通入空气，同时从氧气入口通入氧气，以维持反应塔内压力在0.6～1.5MPa范围内继续进行氧化反应，直至环己烷转化完全。